南京工业大学材料分析与表征第二讲物相定性和定量分析分析-2015.pptxVIP

第二讲 物相定性和定量分析;内容回顾;3;X-ray Diffraction;提纲;Recording the XRD pattern with…;衍射仪;衍射仪组成;光管;Calassical Powder Diffractometer;测角仪简介;测角仪;Sample stage: hot, cold, in situ;样品制备 （Sample preparation）;Grinding and mechanical mill;Infinite number of possible orientation of the particles Powder mounting to avoid orientation;Flat sample holders;;衍射仪的工作方式 步进扫描, 步长(步宽)表示每步扫描的角度,停留时间改变调节扫描速度的快慢。 无滞后和平滑效应。峰位准确分辨力好。;X-射线物相定性分析;X射线物相定性分析;Basic concept of XRD;理论依据;即： 结晶物质具有自己特定的原子种类、原子排列方式和点阵参数，进而呈现特定的衍射花样； diffraction pattern is determined by the exact atomic arrangement in a materials, so it is like a “fingerprint” of the material. 多相物质衍射花样互不干扰、相互独立，只是机械叠加；Each substance in a mixture produces its own characteristic diffraction pattern independently of the others. 衍射花样可表明物质中元素的化学结合态。 1919 A W Hull, A new method of chemical analysis, J. Am. Chem. Soc. 41(1919),1168;1919 A W Hull, A new method of chemical analysis, J. Am. Chem. Soc. 41(1919),1168;过 程;标准数据库－JCPDS卡片（PDF）;粉末衍射卡组：PDF (the power diffraction file);The cards list the interplanar spacings (d values) and not 2 theta values, why?;PDF 索引（Indexes for PDF）;PDF寻取、注册;原始数据的初步处理 ;Index with computer;数据记录处理;XRD常用 软件比较;XRD常用 软件比较;XRD常用 软件比较;Search-match;寻峰;PDF寻取、注册;数据比对;注意事项;局限性（limitations）;物相定量分析方法;孔结构表征;X射线的吸收 ;μm与原子序数和波长 ;;化合物和固溶体Compound and solid solution;X射线衍射物相定量分析;令物理常数K：;混合物的线吸收系数：;Ii由实验可得，关键求出 KCi 和 ;Ii由实验可得，关键求出 KCi 和 ，混合物质量吸收系数。;2.1 直接分析法（外标法、纯品标准法）;配制一系列A相含量已知的混合物，;两相吸收系数已知时，可利用公式直接计算相含量;原理：;内标法方法：多相混合物;内标法方法：多相混合物;参考物选择原则;内标法优点;2.3 k值法（基体冲洗法，1974）;折合强度:定量特征线衍射强度除以k值；混合物中任意两相含量之比等于其折合强度之比。;两相混合物－直接计算：;2.4 参考强度法(绝热法)X射线定量分析;定量分析参考文献;单色光源? ;滤波片工作原理;滤波片的选择: (1)它的吸收限位于辐射源的Kα和K β之间，且尽量靠近K α 。强烈吸收Kβ，K吸收很小；(2)滤波片的以将Kα强度降低一半最佳。 Z靶40时 Z滤片=Z靶-1； Z靶40时 Z滤片=Z靶-2； 阳极靶的选择:（1）阳极靶K波长稍大于试样的K吸收限；（2）试样对X射线的吸收最小。 Z靶≤Z试样+1。 ;单色器（monochromator）;Classical Powder diffractometer;Classical Powder Diffractometer;Hanawalt Indexnumerical search manual;Single-phase material;;Two-phase material;;;