色谱用键合固定相的新制备方法冷等离子体法.pdf

表4 残 留 吸 附— 拖 尾 因 子 结果表明TFE冷等离子体键 合钝化效果更佳。 结 果 与 讨 论 一（）冷等离子体键合相热稳 定性较热键合者更强一些。特别是 它具有抗水解性，这一点在酯化型 键合相中是异常的。这可能反映冷 等离子体引起键合膜的交联，形成一种新型的交联键合膜。经红外光谱分析，初步也证实为 交联化合物。这种冷等难子体键合相能用于直接分析水样。有利于水质污染分析。 二（）F E冷等离子体键合相对含氧化物的保留与Ar冷等离子体键合相相同。但对卤 代化合物、苯以及硝基乙烷等却具更强的选择性。这是否是TFE参与了键合反应的一种信 息，尚待进一步考察。键合相的极性明显的低于未键合的PEG-20M。 三（）为提高固定相稳定性，交联键合相是当前研究的热门。冷等离子体具有诱发交联的 功能；而且选择操作参数还有可能调节适当的交联度，调节键合相的选择性，从而获得性能 回异的键合相。所以，用冷等离子体技术研制键合相是大有开发前途的。 致谢：冷等集子体键合相系本所冷等离子体化学研究组施逸、周坤 曹伟民、林春容等同志研制品。而本实验 的稳定性考察还有王晋焜、佘建文等同志参加。一并致谢。 参 考 文 献 [1]C.R.Hastings,J.M.Augl,S.Kapila,W.A.Aue,J.Chromatogr.,87,49(1973). [2]施逸、周坤粦、曹伟民、林春容，色谱，2(6),324(1985). 收（稿日期：1985年6月25日） 色谱 用键合固定相 的新制备方法 ——冷 等 离 子 体 法 施 逸 周坤粦 曹伟民 林春容 （中国科学院成都有机化学研究所） 提〔要〕用冷等离子体技术建立了色谱键合固定相的新制备方法。考察了不同的处理条件，得到了满意 的结果。用新方法制得的键合固定相的色谱分离能力 对（六种一元醇的混合物而言）与常规方法制得的键合固定 相相当。新方法与传统方法比较，具有节约时间和化学试剂的优点。 键合固定相是色谱领域内历史短而相当活跃的课题。自1981年Yamamoto等人[1]首次报 道用氩冷等离子体处理色谱填料，改善了色谱性能以来，又有一些研究者相继发表了这方面 的工作和制备 “改性载体”的报告1〔-6〕。鉴于传统化学方法制备色谱键合固定相的弱点 7〔-〕，考虑到冷等离子体出色的引发反应和表面处理能力9〔〕，我们从1981年起，开展了用冷 等离子体制备色谱用键合固定相的研究。 制 备 部 分 制备装置如图1。由反应器、高频电源、真空系统和充气系统组成。反应器为 75 600 毫米的石英管，配置有放电电极和盛样品的转鼓或平盘。电源为改装的GP-06DL3型高频 等离子发生器，频率152MHZ，功率 0-600瓦。真空系统由K-150扩散泵 和2X-2机械泵热偶真空计等组成。 以及充气系统用玻璃吹制，可定比、 定量充入混合或单一气体。 载体为DG-6低比表面多孔硅 珠。经酸洗、中和及水洗后使用 。 固定液为PEG-20M 氩气纯度 99,99%，四氟乙烯纯度＞9％。 制备程序：将浸渍好固定液的载 体放入反应器中，按预先选定的工作 条件进行抽空、通工作气、辉光放电实 现等离子体键合反应，冷却取出，甲醇 抽提，洗涤40-48小时，装柱，2