定量分化析概论.ppt

第一章 定量分析概论 §1－1 分析试样的采集和制备 一.试样的采集及制备 §1-2 试样的分解 一.无机试样的分解 1. 溶解 (1) 水溶: 可溶性盐类, 硝酸盐、 醋酸盐 、铵盐等 (2) 酸溶: 利用酸的酸性、氧化还原性和络合性能等 溶剂: HCl , HNO3 , H2SO4 , H3PO4 , HClO4 , HF , 混合酸: 王水,H2SO4+ HF, H2SO4+ H3PO4 , H2SO4+ HClO4 (3) 碱溶: 溶解酸性氧化物及两性金属 溶剂: NaOH, KOH §1-3 定量分析中常用的分离和富集方法 §1-4 滴定分析法概述 几个术语： 滴定 滴定剂 化学计量点 滴定终点 终点误差 §1-5 滴定分析计算 一. 标准溶液浓度的表示 1 浓度 物质的量浓度 mol/L 质量摩尔浓度 mol/kg 质量浓度 mg/L ?g/L ng/L 2 滴定度 T被测物/滴定剂 指1ml某滴定剂相当于被测物质的质量g(mg). 四、离子交换分离法 （一）概述 1、方法特点 分离效率高，可分离：带相反电荷离子、相同电荷离子、性质相近离子；微量元素的富集；高纯物质的制备；设备简单，操作简便；树脂可再生。 2、离子交换剂的类型 有机离子交换剂（离子交换树脂） 无机离子交换剂 缺点：分离过程周期长，耗时 （二）离子交换树脂 1、树脂的结构及性质 结构：带有许多可交换活性基团的网状结构； 性质：稳定，不受强酸、强碱、氧化剂或还原剂的影响； 交换 R-SO3H + Na+ R-SO3Na + H+ 洗脱 2、树脂的种类 ⑴ 阳离子交换树脂 强酸型 -SO3H 酸性、中性、碱性均可用； 弱酸型 -COOH,-OH 对H+的亲和力大，酸性溶液中 不宜使用； ⑵ 阴离子交换树脂 强碱型 -N(CH3)3+, 水合后 [-N(CH3)3+ OH-] 弱碱型 -NH2 , [-NH3+ OH-]; -NH(CH3), [-NH2(CH3)+ OH-] -N(CH3)2, [-NH(CH3)2+ OH-] 强碱型：酸性、中性、碱性均可使用； 弱碱型：对OH-亲和力大，不宜在碱性溶液中使用; ⑶ 螯合树脂:能选择性的与一些金属离子形成螯合物 ⑷ 其它树脂： 如：大孔树脂；氧化还原树脂；萃淋树脂；纤维交换树脂 （三）离子交换树脂的亲和力 树脂对离子的的亲和力反映了离子在树脂上的 交换能力 Li+ Na+ K+ Th4+ Al3+ Ca2+ Na+ 亲和力的影响因素：离子电荷；水合离子半径 （四）离子交换树脂的分离操作过程 1、树脂的选择和处理: 过筛;浸泡 2、装柱: 无气泡 3、交换: 4、洗脱 5、再生 （五）应用 1、水的净化 2、干扰离子的分离 （1）阴、阳离子的分离 （2）同性电荷离子的分离（即离子交换层析法） 3、痕量组分的富集 五、现代分离技术 一.滴定分析法的分类和特点 1. 分类 a 酸碱滴定法 b 络合滴定法 c 氧化还原滴定法 d 沉淀滴定法 2. 方法特点 二.对滴定反应的要求及滴定方式 1. 对滴定反应的要求: a. 反应必须具有确定化学计量关系 b. 反映必须定量地进行 c. 必须具有较快的速度 d. 必须有适当的方法确定滴定终点 2. 滴定方式 直接滴定法 置换滴定法 返滴定法 间接滴定法