高分子多孔小球GDX102氧化改质研究.pdfVIP

高分子多孔小球GDX-2 的 氧 化 改 质 研 究 刘 俊 杰* 轻（工业部日用化学工业科学研究所，太原） 提〔要 GDX-102氧化改质后，乙烯基减少，羰基和羧酸酯基增加，成为多官能团极性高 分子多孔小球。最佳改质条件下的产品，对烃、醇、醛、酮、酯、酸等多系混合物的分离选择性 比改质前明显变好，也比GDX-101,301,401好；柱效是改质前的数倍 丙（醛是2.5倍，丙酮是 2.3倍，乙醇和乙酸是2倍，乙酸乙酯是1.3倍），是GDX-301,401,501的2-4倍 含（氧化 合物；对庚烷，是 GDX-501的15倍）。它适用于低沸点烃、醇、醛、酮、酯、酸等同系或 多系混合物的分析。用于石蜡氧化尾气的气相色谱分析得到了比较满意的结果。 1966年，Hollis1〕合成 用作气相色谱 基和羧酸酯基增加，极性发生显著变化，随 固定相的聚芳香族多孔小球 美（国商品有 着改质温度的改变，可制得一系列极性不同 Porapak,Chromosorb,Par等）。而后，中国 的多官能团高分子多孔小球，方法简便，重 科学院化学研究所 2〔〕研制成功了高分子多 复性好。这方面的工作，目前国内外尚未见 孔小球 （中国商品有GDX，有机担体等）。 有报导。最佳改质条件下的产 品，对烃、 这类固定相广泛用于无机化合物、有机化合 醇、醛、酮、酯、酸等多系混合物的分离选 物中微量水的分析，极性物质、腐蚀性气体 择性比改质前明显变好，也 比GDX-101, 的分析以及某些特殊分析。解决了气相色谱 301,401好；柱效是改质前的数倍。它适用 分析中的许多难题。 于低沸点烃、醇、醛、酮、酯、酸等同系或 非极性高分子多孔小球GDX-102适用 多系混合物的分析。 于分析低沸点烃、醇、醛、酮、酸、酯等3〔， 但对它们的混合物的分离选择性不太好4〔。 实验部分 其它高分子多孔小球 GDX-301 非（极 一（）仪器与试剂 性）、401、501极（性）等分析烃、醇、 仪器：SP-2305E型气相色谱仪，氢焰 醛、酮、酯、酸等多系混合物也不理想。 离子化鉴定器 北（京分析仪器厂生产）。 301401选择性不好，501选择性较好，但柱 固定相：高分子多孔小球GDX-101、 效低，特别是对烷烃，如庚烷，柱效很低 102、301、401、501等 天（津试剂二厂生 每（米不到100塔板），选择性难以发挥出 产）。 来。 二（）氧化改质GDX-102的制备方法 为了制得在分离烃、醇、醛、酮、酯、 割取20毫升移液管的鼓肚 外（径20毫 酸时具有好的选择性和较高柱效的固定相， 米），装填原料GDX-1023.5克，塞上玻璃 对GDX-102进行了氧化改质研究。氧化改 棉，装在色谱仪上，通入空气，流速5毫升 质过的GDX-102，乙烯基减少，醛、酮的羰 ／分，180氧化10小时，冷后取下，用丙酮 或无水乙醇过滤洗涤，干燥，备用。这样改 氧化改质后的产品重量比原料 GDX-102增 质的GDX-102称为GDX-102-1。同样步骤， 加约0.1％左右。这表明，氧化、洗涤过程 在190,200,210,220,230 氧化改质的GDX 中失去的重量大致等于新结氧的量。改质后 -102分别称为GDX-1.02-2，-3，-4，-5，-6。 的GDX-102的物理性质见表 1。 表 1 GDX-102氧化改质前后的物理性质 氧化改质后色谱行为的基础。 结果与讨论 （一）氧化改质对极性的影响：GDX- GDX-102氧化改质后，乙烯基减少， 102经过氧化改质即带上了含氧极性基团， 醛酮的