毛细管区带电泳法测定不同虫草菌粉制剂中多糖的单糖组成.PDFVIP

·90 · 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 50 卷 第 1 期 2019 年 1 月 毛细管区带电泳法测定不同虫草菌粉制剂中多糖的单糖组成 1, 2 1, 2 1, 2 1 1, 2, 3* 张 建 ，卢 凯 ，刘艳萍 ，荣雨晨 ，郭怀忠 1. 河北大学药学院，河北 保定 071002 2. 河北省药物质量分析控制重点实验室，河北 保定 071002 3. 药物化学与分子诊断教育部重点实验室，河北 保定 071002 摘 要：目的 采用毛细管区带电泳法 （CZE ）测定不同虫草菌粉制剂中多糖的单糖组成。方法 设计正交试验优化制剂中 所提取多糖的全降解条件；以 1-苯基-3- 甲基-5-吡唑啉酮 （PMP ）为衍生试剂，采用 CZE 法测定其单糖组成；电泳条件：未 涂层弹性石英毛细管柱 （70 cm ×50 μm ，有效长度 61 cm ）；运行缓冲液为 40 mmol/L 硼砂缓冲液 （pH 10.1 ）；检测波长 245 nm ；运行电压 13 kV；重力进样 （10 cm×8 s）。结果 多糖全降解的最优条件为硫酸浓度 1.0 mol/L，温度 100 ℃，时间 5 h； 心肝宝胶囊、百令胶囊、至灵菌丝胶囊和金水宝胶囊的多糖中均含有木糖、葡萄糖、甘露糖和半乳糖 4 种单糖，但含量各有 差异；4 种制剂中多糖的单糖组成与冬虫夏草多糖中的单糖组成基本一致，且检测出了冬虫夏草中未见报道的木糖、鼠李糖 和葡萄糖醛酸等单糖。对所建立的 CZE 法进行方法学验证，结果显示各单糖在 0.01～0.20 mg/mL 线性关系良好，检测限 0.205～0.397 μg/mL，定量限 0.684～1.323 μg/mL ，精密度 RSD 为 0.8%～3.6%，重复性 RSD 为 2.7%～4.7% ，稳定性RSD 为 2.8%～4.7% 。葡萄糖和半乳糖的平均回收率分别为96.1%～99.8%和 95.1%～99.6% ，其RSD 分别为 1.0%～2.0%和 1.5%～ 1.9% 。结论 该方法快速高效，为虫草菌粉制剂质量标准的完善和虫草菌粉替代冬虫夏草的深入研究提供参考。 关键词：虫草菌粉制剂；虫草多糖；单糖组成；毛细管区带电泳法；质量控制 中图分类号：R286.02 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2019)01 - 0090 - 07 DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2019.01.015 Determination of monosaccharide composition of polysaccharides in different Cordyceps powder preparations by capillary zone electrophoresis 1, 2 1, 2 1, 2 1 1, 2, 3 ZHANG Jian , LU Kai , LIU Yan-ping , RONG Yu-chen , GUO Huai-zhong 1. College of Pharmacy, Hebei University, Baoding 071002, China 2. Key Laboratory of Pharmaceutical Quality Control of Hebei Province, Baoding 071002, China 3. Key Laboratory of Medicinal Chemistry and Molecular Diagnosis, Ministry of Education, Baoding 071002, China Abstract: Objective To determine the monosaccharide composition of polysaccharides in different Cordyceps powder preparations by capillary zone electrophoresis (CZE). Methods The orthogona