有机化学试验复习题.DOCVIP

PAGE 1 《有机化学实验》复习题参考答案 1、在回流或蒸馏低沸点易燃液体时应注意哪些事项？ 答：（1）加热时温度不能太高，避免回流不及而造成产物流失（2）加热不能用明火，应该用热浴加热。 2、用于进行重结晶的溶剂要符合哪些条件？ 答：溶剂要符合以下条件： （1）与被提纯的有机物不起化学反应； （2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶； （3）对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）； （4）能得到较好的结晶； （5）溶剂的沸点适中； （6）价廉易得，毒性低，收回率高，操作安全。 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往易溶于结构与其相似的溶解中。一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性溶解非极性固体。 3、使用分液漏斗时应注意的事项有哪些？ 答：（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干 （2）不能用手拿住分液漏斗的下端 （3）不能用手拿住分液漏斗进行分离液体 （4）上口玻璃塞打开后才能开启活塞 （5）上层的液体不要由分液漏斗下口放出 4、蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面？ 答：蒸馏一般用于以下四方面： （1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离。 （2）测定化合物的沸点。 （3）提纯，除去不挥发的杂质。 （4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 5、正丁醚制备时，粗产品为什么可用50％硫酸处理精制，原理是什么，是否可用98％浓硫酸精制？ 答：用50%硫酸处理是基于正丁醇能溶解在50%的硫酸中，而产物正丁醚则很少溶解；不能用98%浓硫酸，因为正丁醚能够溶解在98%的浓硫酸中。 6、在使用标准接口玻璃仪器应注意哪些事项？ （1）磨口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布揩拭干净，但不能附上棉絮。（2）使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂，以增强磨砂口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装拆。（3）装配时，把磨口和磨塞轻轻地对旋连接，不宜用力过猛。但不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即可。（4）用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。　（5）装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装拆，否则极易造成破损。 （6）磨口套和磨塞应该由同种玻璃制成，迫不得已时，才能用膨胀系数大的磨口套管。 7、分液漏斗的主要用途是什么？ 答：（1）分离两种分层而不起作用的液体 （2）从溶液中萃取某种成分 （3）用水或碱或酸洗涤某种产品 （4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗） 8、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 答：加入沸石，防止加热蒸馏时液体剧烈沸腾而产生爆沸。不能，因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，容易造成事故。应该让溶液冷却一段时间后再补加。不能，沸石因为吸附了杂质而失效。 9、采用水蒸气蒸馏进行分离应具备哪些条件？ 答：（1）不溶或难溶于水 （2）共沸腾下与水不发生化学反应 （3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa（5~10mmHg）] 10.薄层色谱法点样应注意些什么？ 答： 11、用可逆平衡反应制备有机化合物,提高产物的收率有哪些方法 答：（1）增加反应物的剂量（2）边加热边蒸出产物（3）使用高效催化剂，提高单位时间产量等。 12、乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉 锌粉加入量对操作有什么影响 答：苯胺易氧化，加入锌作为还原剂，可以防止苯胺氧化。锌粉少了，苯胺就会被氧化，造成产物产率不高；锌粉多了，消耗乙酸多，杂质产物与产物混杂在一起，难分离出去。 13、升华法纯化固体物质时，必须满足什么条件？升华法有什么特点？ 答：被升华的物质只有在不太高温度下具有足够大的蒸汽压（高于2.67kPa），才可用升华法纯化。特点：①易除去杂质，得到纯净的产物②操作简单易行③操作时间长，只适用于少量物质的提纯。14、抽滤法过滤应注意什么？ 答：1.滤纸稍微小于布氏漏斗口径，且下面的滤孔不能露出来，滤纸应该用水打湿 2.漏斗的下方开口朝向抽滤瓶的抽气口 3.整套装置的气密性要好 4.抽滤瓶里面的液体不能超过抽气口 5.关闭仪器时，首先将抽气口的软胶管拔开，然后才能关闭抽气机和取下漏斗 15、水蒸气蒸馏中安全管的作用？结束时停止水蒸气蒸馏的操作顺序应如何？ 答：通过安全管中水面的高低，观察判断整个水蒸气蒸馏系统是否通畅，若水位快速上升，说明系统阻塞，应打开螺旋夹，避免事故发生。结束时，应先打开螺旋夹，然后移开热源以防倒吸。