牛奶中钙离子含量的测定.DOCVIP

【实验目的】 了解离子选择性电极的基本性能及测试方法。 掌握用钙离子选择性电极测定钙离子浓度的基本原理。 掌握钙离子选择性电极的使用方法。 【实验原理】 离子选择性电极是一种分析测量工具，可以通过简单的电势测量直接测定溶液中某一离子的活度。该技术广泛应用于海洋、土壤、地质、化工、医学等各个领域中。 1. 电极电位与离子浓度的关系 离子选择性电极是一种以电位响应为基础的电化学敏感元件，将其插入待测液中时，在膜-液界面上产生一特定的电位响应值。 电位与离子活度间的关系可用能斯特(Nernst)方程来描述。若以甘汞电极作为参比电极，则有下式成立：　　 ????????????????????????????? (1) 由于：???????????????????????????? (2) 根据路易斯经验式： ??????????????????????????? (3) 其中，I为离子强度。在测定工作中，只要固定离子强度，则γ±可视作定值，所以式(1)可写为： ???????????????????????????? (4) 由上式可知，E与lnCCl-之间呈线性关系。只要我们测出不同Cca2+值时的电位值E，作E-lnC ca2+图，就可了解电极的性能，并可确定其测量范围。氯离子选择性电极的测量范围约为10-1mol·dm-3～10-5mol·dm-3。 2. 离子选择性电极的选择性及选择系数 离子选择性电极对待测离子具有特定的响应特性，但其它离子仍可对其产生一定的干扰。电极选择性的好坏，常用选择系数表示。若以i和j分别代表待测离子及干扰离子，则： ????????????????????????? (5) 式中，Zi及Zj分别代表i和j离子的电荷数；kij为该电极对j离子的选择系数。式中的“－”及“＋”分别适用于阴、阳离子选择性电极。 由上式可见，kij越小，表示j离子对被测离子的干扰越小，也就表示电极的选择性越好。通常把kij值小于10-3者认为无明显干扰。 当zi＝zj时，测定kij最简单的方法是分别溶液法。就是分别测定在具有相同活度的离子i和j这两个溶液中该离子选择性电极的电位E1和E2，则： ??? ????????????????????(6) ??????? ??????????????(7) ???????? ?????????????(8) 对于阴离子选择性电极： ?????? ??????????????????(9) ? ? ? 【实验仪器和试剂】 酸度计1台；电磁搅拌器1台；217型饱和甘汞电极1只；,钙离子选择性电极1只；容量瓶50 mL；移液管。 KCl（A.R.），?CaCl2溶液。 【实验步骤】 1. 标准溶液配制 用0.1 M CaCl2的标准液分别配制3×10-2 M、1×10-2 M、3×10-3 M、1×10-3 M、3×10-4 M、1×10-4 M的CaCl2标准液50 mL。每种标准液先加入体积为10%（即5 mL)的2.0M KCl溶液，再定容至50 mL。 2.?标准曲线测量 (1) 接通电源，按下“mV”按键。 (2) 测量：用待测溶液润洗电极。将钙电极和甘汞电极放入溶液中，搅拌，测出各种浓度标准溶液的电动势值。测量顺序从低浓度到高浓度。 3. 自来水、蒸馏水和牛奶中钙离子含量的测定： 每种样品配制50 mL溶液：先加入5 mL2.0 M KCl溶液，再用样品定容至50 mL。然后将钙电极和甘汞电极放入溶液中，测出各溶液的电动势值。 4.实验结束后，甘汞电极保留在蒸馏水中，钙电极置于空气中。 【数据处理】 以标准溶液的E对lg c作图绘制标准曲线。 从标准曲线上查出被测自来水和牛奶、蒸馏水中钙离子的浓度。 注意事项 整个实验过程不能搅拌过快，要保持平稳一致。 实验结束，电极系统要清洗干净，用蒸馏水浸泡备用。 思考题 离子选择性电极测试工作中，为什么要调节溶液离子强度?怎样调节?如何选择适当的离 子强度调节液? 溶液离子强度不同时，怎样通过计算方法进行修正？