工业碳思酸钠的测定方法.pptVIP

工业碳酸钠的测定方法 化学工程系 09工业分析与检验 项目目的 1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适用范围 2、了解工业碳酸钠的产品分类 3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标准 4、掌握各测定标准的试验方法 主题内容与适用范围 1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。 2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 产品分类 工业碳酸钠分为三种类别： 1、Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 2、Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 3、Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠 技术要求 1、外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。 2、 工业碳酸钠应符合下表要求： 表格 试验方法 1、本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。 2、试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备。 3、各检验方法 一、总碱量的测定（重点） 4、分析步骤 （1）称取约1. 7g试样，置于已恒重的称量瓶或瓷柑竭中，移入烘箱或高温炉内，在250-270℃下烘至0恒重 ，精确至0. 0002g。 （2）将试料倒入锥形瓶中，再准确称量称量瓶或瓷增竭的质量。两次称量之差为试料的质量。 （3）用50mL水溶解试料，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。 （4）煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色。 （5）同时做空白试验。 5、计算 总碱量（以Na2CO3计）X（%）按式（1）计算： X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m???????????????????????? （1） 式中????? c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml； m——试样质量，g； 0.05300——与1.00ml盐酸溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的碳酸钠的质量，g； 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。 二、氯化物的测定 （一）、汞量法 1、原理： 在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯 离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指 示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。 2、试剂和材料 硝酸(GB 626）溶液；1+1； 硝酸（GB 626)溶液：1+7； 氢氧化钠（GB 629）溶液：40g/L; 硝酸汞标准滴定溶液： [c[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.05mol/L。 澳酚蓝（HG 3-1224）指示液：lg/L; 二苯偶氮碳酞饼指示液：59／L。 3、仪器、设备 微量滴定管：分度值为0.01或0. 02mL, 4、测定步骤 （1）称量约2g试样，精确到0.01g，置于250ml锥形瓶中，加40ml水和2滴溴酚蓝指示液，滴加1+1硝酸溶液中和试样至黄色后，再滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色，再用1+7硝酸溶液调到溶液恰呈黄色并过量2-3滴 （2）加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。 （3）同时进行空白试验。 5、 计算 氯化物（以NaCl计）含量X（%）按式（2）计算： X＝[c*(V－V0)*0.05844]/[m(1－X0)]*100＝[5.844c*(V－V0)]/[m(1－X0)]?? ?（2） 式中? c——硝酸汞标准溶液浓度，mol/L； V——滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml； V0——空白滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml； m——试样的质量，g； X0——由GB2372测定烧失量的百分含量； 0.05844——与1.00ml硝酸汞溶液{c[1/2Hg(NO3)2·H2O]＝1.000mol/L}相当的氯化钠的质量，g。 两次平行测定结果之差不大于0.02%，取其算术平均值为测定结果。 （二）电位滴定法 1 、原理 在酸性水溶液中，以银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。 2、试剂和溶液 硝酸：1+1溶液； 硝酸钾：室温饱和溶液； 溴酚蓝：1g/L乙醇溶液； 氯化钠（基准试剂）:c(NaCl)＝0.05mol/L标准溶液； 称量2.9225g预先在500-600℃下烘至恒重的基准氯化钠，精确到0.0002g，置于烧杯 中，加水溶