离子色谱分离测定水中阴离子-邵军丽2015春..pptVIP

离子色谱法测定水中常见无机阴离子 离子色谱法测定水中常见无机阴离子 实验目的 掌握离子交换色谱的基本原理； 掌握离子色谱仪的组成及基本操作技术； 实验原理 不同离子对某一给定离子交换柱中功能基存在亲合力的差异。 使用适宜的淋洗剂，水样中待测的阴离子随淋洗液进入离子交换柱，则在树脂功能基位置发生淋洗剂阴离子与样品阴离子的离子交换平衡，不同样品离子因与固定相（树脂功能基）的作用力不同而在色谱柱中的保留时间不等，通过柱后可得到分离。 离子色谱仪组成 输液泵 进样阀 分离柱 抑制柱 电导检测器 工作站 输液泵: 输送淋洗液（强电解质溶液） 阳离子用稀HCL； 阴离子用NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合液 色谱分离 分离阴离子 分离阳离子 实验步骤 1. 按照离子色谱操作说明书： 依次打开离子色谱的电源开关 IC 色谱工作站 启动泵 调节流速为1 mL/min，使系统平衡30 min。 2. 将仪器调至进样状态 3. 启动Fill（进样）键 4. 吸取约1mL各阴离子标准使用液进样 5.再启动Inject键，样品开始进行分析 6.记录色谱图，各样品重复进样2次。 离子色谱的使用要点 启动仪器与仪器的稳定 提供一定压力的氮气并检查压力是否合适 系统中有淋洗液流出，并进入了抑制器 淋洗泵中无气泡 确认系统中无液体/气体泄漏 确认系统有稳定的压力与背景电导 开始测定 用注射器注入标准或者样品 数据处理 根据色谱保留时间定性，峰高或峰面积定量。 1．绘制各标准离子的工作曲线 2．计算出实际水样中各组分的含量 3．打印分析结果和色谱图 定量计算 根据标样制作校正曲线,以此为标准计算样品中的待测离子 饮用水-离子色谱图 样品处理 过滤 样品中除去颗粒物 用0.45μm 或0.22μm 滤膜 用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污 稀释 待测物浓度较高时，应预先稀释. 降低干扰物的浓度. 去除干扰物 预处理柱，超滤 固相萃取?液相萃取?离心?盐析 在线柱处理 色谱条件 洗脱液：NaHCO3-Na2CO3 泵流速：1.0 mL/min 进样量：20μl 分离柱：阴离子交换柱（250×4.0mm i.d.） 检测器：电导检测器 注意事项 样品前处理： 取实验室自来水， 为了防止保护柱和分离柱系统堵塞，水样必需先经中速定性滤纸除去不溶性颗粒物，适当稀释(根据总矿化度而定，一般稀释10 ~100 倍)，定容。 经0.45μm微孔滤膜过滤后进样 进样时一定要保证无气泡 * 使用适宜的淋洗剂，水样中待测的阴离子随淋洗液进入离子交换系统中(由保护柱和分离柱组成)时，则在树脂功能基位置发生淋洗剂阴离子与样品阴离子的离子交换平衡，不同样品离子因与固定相的作用力不同而在色谱柱中的保留时间不等，通过柱后可得到分离。 内装与分离柱相反的离子交换树脂，抑制淋洗液电导，将高电导的淋洗液变为低电导的水或弱酸 提高待测离子的电导率： 提高灵敏度 Na+,　Cl-　→　H+,　Cl- 从上述两个反应可见，从抑制柱中流出的洗脱液中，淋洗液（NaOH）已被转变成电导值很小的水，样品阴离子则变成相应的酸。抑制柱反应同时起了两个非常重要的作用：其一，转变样品阴离子为相对应的酸，而由于H+离子的离子淌度 7 倍于Na+ ，大大提高了所测离子的检测灵敏度。其二，将淋洗液离子转变为很弱的酸或水，使其电导信号大大降低。以上两种作用同时改善了检测的信噪比，使阴离子检测得到高的灵敏度。 离子色谱的基本流程图 淋洗液 泵 色谱柱 检测器 泵液 分离 检测 记录 F- NO3- SO42- Cl- NO2- Br- HPO42- 进样阀 抑制器 检测池 进样 进样 废液 样品 淋洗液 至分离柱 进样阀 样品 装样 废液 淋洗液 至分离柱 样品环进样 （ＬＯＡＤ） （ＩＮＪＥＣＴ） 样品环 慢 中等 快 Temporal course 淋洗液 抑制柱 安装在电导池之前 提高待测离子的电导率： 提高灵敏度 Na+,　F-　　　　H+,　F- 降低背景电导 (淋洗液) : 减少噪音 Na+,　HCO3-　　　　H2CO3 Na+,　OH-　　　　 H2O 检测方式 电导 检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器 电化学(安培法) 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应 紫外－可见光度法 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生 荧光法 HPLC 电导检测器 测定溶液流过电导池电极时的电导率 可检测大部分离子型化合物 溶液 至检测池 电极 检测池 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retention time(min) 0 8 mS