柱前衍生超高效液相色谱串联四极杆质谱法测定茶叶中乙撑硫脲的残留.PDF

２０１８年１２月 Ｖｏｌ．３６ Ｎｏ．１２ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０１８ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １２３８～１２４４ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０８００３ 柱前衍生⁃超高效液相色谱⁃串联四极杆质谱法 测定茶叶中乙撑硫脲的残留 郑小严∗ （福建省产品质量检验研究院，福建 福州 ３５０００２） 摘要：建立了茶叶中乙撑硫脲残留的柱前衍生⁃超高效液相色谱⁃串联四极杆质谱检测方法。 样品采用乙腈提取，提 取液经ＱｕＥＣｈＥＲＳ基质分散固相萃取净化后采用９⁃芴基甲基氯甲酸酯（ＦＭＯＣ⁃ＣＬ）柱前衍生；衍生溶液经ＢＥＨ⁃ × Ｃ１８色谱柱（１００ ｍｍ ２０ ｍｍ，１７ μｍ）分离后进入串联四极杆质谱仪检测，采用同位素内标法定量；流动相为 ０１％ （ｖ／ ｖ）甲酸⁃乙腈。 该方法对茶叶样品检出限为 １３ μｇ／ ｋｇ，定量限为４２ μｇ／ ｋｇ；加标回收率在 ９７７％ ～ ＝ １０７５％之间，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ ６）在２１％ ～１００％ 之间；在 １０～２０３４ μｇ／ Ｌ 范围内线性回归系数ｒ 为 ０９９９３。 该方法灵敏度高，重现性好，定性定量准确，可有效满足对茶叶中乙撑硫脲残留检测的要求。 关键词：超高效液相色谱⁃串联四极杆质谱（ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）；柱前衍生；乙撑硫脲；茶叶 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）１２⁃１２３８⁃０７ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｔｈｙｌｅｎｅｔｈｉｏｕｒｅａ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｔｅａ ｕｓｉｎｇ ｐｒｅｃｏｌｕｍｎ ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｕｌｔｒａ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＺＨＥＮＧＸｉａｏｙａｎ∗ （Ｆｕｊｉａｎ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＰｒｏｄｕｃｔ Ｑｕａｌｉｔｙ，Ｆｕｚｈｏｕ ３５０００２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｐｒｅｃｏｌｕｍｎ ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ ａｌｏｎｇ ｗｉｔｈ ｕｌｔｒａ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａ⁃ ｔｉｏｎ ｏｆ ｅｔｈｙｌｅｎｅｔｈｉｏｕｒｅａ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｔｅａ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｕｓｉｎｇ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ； ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗａｓｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙ ｍａｔｒｉｘ⁃ｄｉｓｐｅｒｓｅｄｓｏｌｉｄｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄｐｒｅｃｏｌｕｍｎ ｄｅｒｉ⁃ ｖａｔｉｚａｔｉｏｎｕｓｉｎｇ９⁃ｆｌｕｏｒｅｎｙｌｍｅｔｈｙｌｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍａｔｅ （ＦＭＯＣ⁃ＣＬ）．ＴｈｅＵＰＬＣｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｃａｒｒｉｅｄ × ｏｕｔ ｏｎ ａｎ Ａｃｑｕｉｔｙ ＢＥＨ Ｃ１８ ｃｏｌｕｍｎ （１００ ｍｍ ２１ ｍｍ， １７ μｍ） ａｎｄ ｑ