可见分光光度法测定乳状液过氧化值研究.pdf

可见分光光度法测定乳状液过氧化值的研究1 余辉，陈洁 江南大学食品科学与安全教育部重点实验室，江南大学食品学院，江苏无锡（214036 ） 摘 要：本文采用分光光度法对国内现有的乳状液中氢过氧化物含量的测定方法进行改进。 论文对方法中的测定条件、精确度及影响因素进行评价和分析。结果显示，Fe3+ 浓度在0 ～ 4mg/L 范围内，Fe3+-硫氰酸盐络合物在510nm 处的吸光值与浓度关系符合朗伯－比耳定律， 该方法的相对标准偏差 RSD= 0.60% ，加标回收率为 98.2%~101.2% ，最低检出量为 1.701meq/kg。结果表明，采用本方法测定乳状液中油脂的过氧化物值具有试剂用量少、灵 敏度和精确度高的优点，适用于乳状体系中氢过氧化物含量的测定。 关键词：乳状液，过氧化值，分光光度法 1. 引言 [1，2] 在食品与医疗工业中，许多食品和一些药物是以乳状液的形式存在的 。这类食品或 药物（尤其是含多不饱和脂肪酸）在储藏期间，由于空气、光照、温度、金属离子等因素的 影响，很容易氧化酸败，产生一种令人不愉快的哈败味，失去了商品价值[3] 。脂肪在氧化过 程中产生一系列的化合物，而氢过氧化物是其最初的氧化产物。因此对氢过氧化物含量的测 定是了解产品变质程度的一个有效方法。Patrick 等[4]通过先提取乳状液中氢过氧化物，再通 过碘量法来测定；Mei 等[5]先提取乳状液中氢过氧化物，再利用氢过氧化物将Fe( Ⅱ) 氧化成 Fe(Ⅲ) ，采用分光光度法来检测乳状液氢过氧化物含量。在我国，对于乳状液在储藏期间其 氧化程度的测定，采用碘量法测定，梅丹等[6]先冷冻干燥除去水分，然后通过碘量法测定氢 过氧化物含量。本文所给出测定乳状液中氢过氧化物含量的方法，是在Hamm[7]及Chaiyasit [8] 的测定方法基础上加以改进而确定的。该方法利用氢过氧化物在酸性条件下可将 Fe( Ⅱ) 氧化成Fe(Ⅲ) ，Fe(Ⅲ)再与硫氰酸盐反应生成红色的硫氰酸铁络合物，采用分光光度法进行 比色定量。该方法简便易行，数据稳定性好，灵敏度和精确高，试剂用量少等优点。 2. 材料与方法 2.1 原理 首先用异辛烷+异丙醇混合溶剂提取乳状体系中的氢过氧化物，然后利用氢过氧化物在 酸性的甲醇+正丁醇混合溶剂条件下把Fe( Ⅱ) 氧化成Fe(Ⅲ) ，再测Fe(Ⅲ) 与硫氰酸盐反应 生成红色的硫氰酸铁络合物，最后在波长510nm 处，测该络合物的O.D 值，通过Fe(Ⅲ) 的 标准曲线进行比色定量。 2.2 仪器与试剂 分析天平：灵敏度0.1mg ；棕色容量瓶：25 mL、250mL ；移液枪：10~100µL 和100~1000µL ； 具塞试管：10mL；UV-2800H 紫外可见分光光度计：尤尼柯（上海）仪器有限公司；HH-2 数显恒温水浴锅：国华电器有限公司；WH-2 微型涡流混合仪：上海沪西分析仪器厂有限公 司；JHG-Q54-P60 高压均质机：上海张堰轻工机械厂。Fe3+标准贮备溶液：精确称取4.9769g 硫酸亚铁（FeSO ·7H O ）溶于50mL 双重蒸馏水中，加入 100mL 浓硫酸，稍稍加温，溶解 4 2 后立即滴入20%高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不退色为止。用水定容至1000mL，摇匀， 1本课题得到国家自然科学基金项目（乳状液中多不饱和脂肪酸氧化机制的研究））的资助。 -1- +3 3+ 3+ 得标准贮备液，此液每毫升含 100µg Fe ；Fe 标准工作溶液：取Fe 标准贮备溶液 10mL 于10