第八章 质量保证.ppt

第八章 环境监测质量保证 主要内容 1 概 述 2 监测实验室技术要求 3 监测数据统计处理 4 实验室质量控制 5 环境标准物质 一、 概述 （1）意义 环境监测质量保证是环境监测中十分重要的技术工作和管理工作。 质量保证和质量控制，是一种保证监测数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室和监测系统的有效措施，它可以保证数据质量，使环境监测建立在可靠的基础之上。 一、 概述 （2）内容 环境监测质量保证是整个监测过程的全面过程管理，包括制订计划；根据需要和可能确定监测指标及数据的质量要求；规定相应的分析监测系统。 其内容包括：采样、样品预处理、储存、运输、实验室供应、仪器设备、器皿的选择和校准，试剂、溶剂和基准物质的选用，统一测量方法，质量控制 程序，数据的记录和整理，各类人员的要求和技术培训，实验室的清洁和安全，以及编写有关的文件，指南和手册等。 二、监测实验室技术要求 1、实验用水 水是最常用的溶剂，配制试剂、标准物质、洗涤均需大量使用。它对分析质量有着广泛和根本的影响，对于不同用途需要不同质量的水。 （1）天然水 含有多种杂质，仅用于对器皿进行初步洗涤和降低反应温度。 10.2 监测实验室技术要求 （2）蒸馏水 蒸馏水的质量因蒸馏器的材料与结构而异，常见的几种不同蒸馏器及其所得水的质量如下： ①金属蒸馏器:只适用于清洗容器和配制一般试液； ②玻璃蒸馏器：适用配制一般定量分析试液，不宜配制分析重金属或痕量非金属试液； ③石英蒸馏器：适于配制对痕量非金属进行分析的试液； ④亚沸蒸馏器：适于配制除可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分析用试液。常作为最终的纯水器与其他纯水装置联用。 10.2 监测实验室技术要求 （3）去离子水 是用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂以一定形式组合进行水处理。水中含金属杂质极少，适于配制痕量金属分析用的试液，但不适于配制有机分析试液。 （4）特殊要求用纯水 主要有：⒈无氯水?? ⒉无氨水?? ⒊无二氧化碳水?? ⒋无铅水⒌无砷水?? ⒍无酚水?? ⒎不含有机物的蒸馏水。 2、 化学试剂 化学试剂常分为四级，其中一级品纯度最高，称为保证试剂，适用于精密的分析工作及科学研究工作；二级品纯度次之，称为分析试剂，适用于比较精密的分析工作；三级品称为化学纯试剂，适用于一般的分析或化学实验；四级品的纯度较低，称为实验试剂。 3、分析仪器 常用的有分析天平、玻璃量器及各种分析仪器及专用监测仪器等。 三、监测数据统计处理 （一） 基本概念 ⒈真值（X） 在某一时刻和某一位置或状态下，某量的效应体现出客观值或实际值称为真值。 2.误差 分析测定结果与被测组分的真实值之间的差值，可分为绝对误差（Ea）和相对误差（Er）。 3.偏差 个别测量值与多次测量均值之偏离叫偏差（d），它分绝对偏差、相对偏差、平均偏差和标准偏差等。 （一） 基本概念 4.准确度 分析结果与假定或公认的真值之间的符合程度。用绝对误差和相对误差表示。 5.精密度 重复分析均一样品所得测定值的一致程度。较常用标准偏差来表示。 6.有效数字 分析工作中实际能测量到的数字。 7.置信度（P） 多次测定结果的总体平均值落在某一指定范围内的概率。 （二）数据的修约规则 规则： 四舍六入五考虑， 五后非零则进一， 五后皆零视齐偶， 五前为偶应舍去， 五前为齐则进一 练习： （三）可疑数据的取舍－Q检验法 处理步骤如下： （1）将测得数据由小到大排列，如x1，x2，x3…xn。求出极差xn－ x1 （2）求出可疑数据xn或x1与临近数据之差 Q=(xn－ xn-1）/ xn－ x1或 Q=(x2－ x1）/ xn－ x1 （3）按上式求出Q值。 （4）根据所要求的置信度和测定次数查表10.2得出Q值。若计算所得Q值大于表中Q值，则将该可疑数据舍去。 （三）监测结果统计检验－t检验法 1、样本均值与标准值间显著性差异检验 检查分析方法或操作过程是否存在较大系统误差，可采用已知其真实浓度（含量）为μ的标样进行n次分析，测得平均值为 标准偏差为s,按下式计算t计，并将t计与表10.3中相应测定次数及相关置信度水平下的t值进行比较。若t计t，则存在显著性差异，即分析方法或操作过程存在较大的系统误差，否则不存在显著性差异。 （三）监测结果统计检验－t检验法 2、 两组平均值间显著性差异检验 设两组分析数据分别为： n1 s1 n2 s2 则 将t计值与表10.3中自由度为f＝n1＋n2－2及相关置信度水平下的t值进行比较，若t计t则说明两组平均值间存在显著性差异，否则不存