第七章 热分析技术.pptVIP

7.3热重分析(TG)7.3.4热重分析的应用 物质的热重曲线的每一个平台都代表了该物质确定的质量。因此，热重分析方法的最大的特点就是定量性强。它能相当精确地分析出二元或三元混合物各组分的含量。 热重分析实验程序 （1）试样的预处理、称量及装填 试样应预先磨细，过100-300目筛及干燥。称量是热重分析最基本的数据，应该精确，试样越少对称量的要求越高。准确称量后的试样，装入坩埚中，其装填方式如差热分析试样的情况。 （2）升温速率的选择 升温速率的选择，以保证基线平稳为原则。同时试样于某温度下的质量变化，在仪器灵敏度范围内，应以能得到质量变化明显的热重曲线为宜。 （3）启动电源开关接通电炉电源。 （4）选定走纸速度，开动记录仪开关。 （5）实验完毕后，先关记录仪开关，再切断电源。 一、热膨胀法的基本原理 热膨胀法就是在程序控制温度下，测量物质的尺寸变化与温度关系的一种方法。 二、热膨胀仪及实验方法 热膨胀仪按照位移检测方法可分为差动变压器检测、光电检测和激光干涉条纹检测三种类型。 差动变压器检测膨胀仪是一种天平式的膨胀仪，由加热炉系统、温度控制系统、气氛控制系统、测量系统和记录系统组成。 7.4 热膨胀法 三、热膨胀法的应用 热膨胀法在陶瓷材料的研究中具有重要意义，研究和掌握陶瓷材料的各种原材料的热膨胀性对确定陶瓷材料合理的配方和烧成制度是至关重要的。 7.4 热膨胀法 在科学研究和生产中，无论是对物质结构与性能的分析测试还是反应过程的研究，一种热分析手段与另一种或几种热分析手段或其他分析手段联合使用，都会收到互相补充、互相验证的效果，从而获得更全面更可靠的信息。 7.5综合热分析法 因此，在热分析技术中，各种单功能的仪器倾向于综合化，这便是综合热分析法，它是指在同一时间对同一样品使用两种或两种以上热分析手段，如DTA-TG、DSC-TG、DTA-TG-DTG、DSC-TG-DTG、DTA-TMA等的综合。 综合热分析法实验方法和曲线解释与单功能热分析法完全一样，但在曲线解释时有一些综合基本规律可供分析参考： 1、产生吸热效应并伴有质量损失时，一般是物质脱水或分解，产生放热效应并伴有质量增加时，为氧化过程。 2、产生吸热效应而无质量变化时，为晶型转变所致；有吸热效应并由体积收缩时，也可能是晶型转变。 3、产生放热效应并有体积收缩，一般为重结晶或新物质生成。 4、没有明显的热效应，开始收缩或从膨胀转变为收缩时，表示烧结开始，收缩越大，烧结进行得越剧烈。 由于综合热分析技术能在相同的实验条件下获得尽可能多的表征材料特征的多种信息，因此在科研或生产中获得了广泛的应用。 7.5综合热分析法 1、热重曲线的物理意义是什么，怎么在热重曲线上求试样质量的变化率，微商热重曲线是怎么得来的，其物理意义如何？ 2、影响热重曲线的因素有哪些？ 3、热重分析的主要应用有哪些？ 4、热膨胀分析的基本原理及实验方法如何？ 5、热膨胀分析的主要应用有哪些？ 6、综合热分析法的概念及应用是怎样的？ 思考题 (4)升温速度: 升温速度的快慢对差热曲线的基线、峰形和温度都有明显的影响。 a、升温越快，导致热焓变化越快，更多的反应将发生在相同的时间间隔内，峰的高度，峰顶或温差将会变大，因而出现尖锐而狭窄的峰。 7.1差热分析7.1.2差热分析曲线 b、升温速度不同明显影响峰顶温度向高温偏移。 c、升温速度不同，影响相邻峰的分辨率。较低的升温速度使相邻峰易于分开，而升温速度太快容易使相邻峰谷合并。 7.1差热分析7.1.2差热分析曲线 7.1差热分析7.1.2差热分析曲线 (5)炉内气氛:炉内气氛对碳酸盐、硫化物、硫酸盐等类矿物加热过程中的行为有很大影响，某些矿物试样在不同的气氛控制下会得到完全不同的DTA曲线。 试验表明，炉内气氛的气体与矿物试样热分解产物一致，那么分解反应所产生的起始、终止和峰顶温度增高。 7.1差热分析7.1.2差热分析曲线 通常气氛控制有两种形式：一种是静态气氛，一般为封闭系统，随着反应的进行，样品上空逐渐被分解出来的气体所包围，将导致反应速度减慢，反应温度向高温方向偏移。另一种是动态气氛，气氛流经试样和参比物，分解产物所产生的气体不断被动态气氛带走，只要控制好气体的流量就能获得重现性好的实验结果。 除上面讨论的诸因素影响差热曲线外，量程、纸速的改变也可改变差热曲线的形态。 7.1差热分析7.1.3差热曲线的解析 利用DTA来研究物质的变化，首先要对DTA曲线上每一个峰谷进行解释，即根据物质在加热过程中所产生峰谷的吸热、放热性质，出峰温度和峰谷形态来分析峰谷产生的原因。 复杂的矿物通常具有比较复杂的DTA曲线，有时也许不能对所有峰谷作出合理的解释。但每一种化合物的DTA曲线却象“指纹”一样表征该化合物的特性。