饮用水石墨消解方法.PDFVIP

饮用水石墨消解方法 石墨消解仪对饮用水进行前处理的方法 ，消解液中总汞用原子荧光光谱法测 定。汞的浓度在 0.00μg/L～2.00μg/L范围内与荧光强度线性关系良好 ，相关系 数 ：r=0.9996 ，方法检出限为 0.01g/L。使用有证标准物质进行验证 ，结果在 一倍标准偏差以内 ；相对标准偏差为 3.8%。分别对地表水和地下水进行加标回 收实验 ，加标回收率在 88.8-106%之间。实验表明 ：用石墨消解仪-原子荧光光 谱法测定饮用水中痕量汞的方法 ，操作方便、消解时间短、浓缩样品提高测量的 精密度和准确度、使用成本低。可以满足实际样品的测定要求。 1.实验部分 1.1 仪器与试剂 所有玻璃器皿均在 20%硝酸溶液中浸泡 24h以上 ，用去离子水冲洗晾干备用。 1.1.1 仪器 1 ）CIF石墨消解仪、50ml聚丙烯消解管 ； 1.1.2 试剂 所有试剂均为优级纯或分析纯 ，所用水均为 18.23MΩ去离子水。 1 ）浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、氢氧化钠、重铬酸钾优级纯 ； 2 ）固定液 ：称取 0.5g/L重铬酸钾 ，溶解于 1000mL硝酸溶液 （1+19 ）中 ； 3 ）汞标准储备液 （102907 ）：100±1mg/L ，环境保护部标准样品研究所 ； 4 ）汞标准使用液 100μg/L ：临用前用 ，用固定液对汞储备液逐级稀释而成 ； 5 ）汞标准样品 （202029 ）：20.4±1.6g/L ，环境保护部标准样品研究所 ； 6 ）5%KMO4 溶液 ：称取 50g KMO4 ，溶于水并稀释至 1L ； 7 ）5%K2S2O8溶液 ：称取 50g K2S2O8 ，溶于水并稀释至 1L ； 8 ）10%盐酸羟铵溶液 ：称取 10g盐酸羟铵溶于水并稀释至 100mL ； 9 ）载液 （V/V ）：5%盐酸 （优级纯 ）； 10 ）2%碱性硼氢化钾溶液 ：20g硼氢化钾（分析纯 ）溶于 1000mL的 0.5%（g/v ） 氢氧化钠 （优级纯 ）溶液中。 1.1.3 仪器条件设置 光电备增管负高压 280V ，原子化器高度 10mm ，灯电流 15mA ，载气流量 300mL/min ，屏蔽气流量 900mL/min。测量方式 ：标准曲线法 ，峰面积计数。 其它按仪器默认值。 1.2 实验方法 1.2.1 消解饮用水 量取 25.00mL饮用水于消解管中 ，分别加入 1.00 mL （1+1 ）硫酸 （优级 纯 ）、0.50 mL （1+1 ）硝酸 （优级纯 ）、2.00 mL 5%KMO4 溶液、 2.00mL5%K2S2O8溶液 ，在旋涡混合仪上混匀。石墨消解仪温度设为 100℃± 5℃。将样品浓缩至体积小于 25 mL左右取出 ，冷却到室温。将消解管放在旋涡 混合仪上逐滴加入 10%盐酸羟铵溶液 ，使紫色褪去 ，用去离子水稀释至 25mL 标线 ，摇匀 ，静置。同时做空白试验。 1.2.2 分析步骤 1 ）分别吸取汞标准使用液 0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、 1.00mL、2.00mL于 100mL容量瓶中 ，加 （1+ 1 ）盐酸 10mL ，加去离子水定容至 100mL。制成 0.00 ，0.10 ，0.20 ，0.40 ， 0.80 ，1.00 ，2.00g/L标准系列溶液 ； 2 ）测定 ：开启原子荧光光度计 ，点火 ，预热至仪器稳定 ，将仪器各参数调节到 理想佳匹配状态。将标准溶液和样品放置于自动进样架上 ，以 5%盐酸（优级纯 ） 为载液 ，2%碱性硼氢化钾溶液为还原剂 ，测得各标准溶液和样品的吸光度 ，仪 器自动绘制校准曲线 ，并计算固废浸出液中汞浓度。 2. 结果与讨论 2.1 标准曲线的绘制 按选定的仪器工作条件对汞标准溶液和样品进行测定 ，标 准溶液测量结果见表 1 ，校准曲线方程为 If=328*C+3.71 （If 为原子荧光强 度 ）,r=0.9996。标准溶液 表 1数据表明汞在 0g/L-2.00g/L浓度范围内线性良 好。 2.2 方法检出线 根据仪器设定的测试程序 ，连续测定与样品同时消解的空白液 15次 ，用 3倍空白样品荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率 ，得到汞的检出限 为 0.01μg/L。 2.3 精密度和准确度实验 对编号为 202029 的有证标准物质消解后进行 6次平 行测定 ，测定结果见表 2。 有证标准物质 （g/L ）6次平行测定结果 由表 2可 见 ：对标准样品进行测定 ，结果在一倍标准偏差以内。相对标准偏差 3.8%。 2.4