《NYT2012-2011-柑橘类水果及制品中柠碱含量的测定》.pdfVIP

ICS 67.080.10 X 24 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 2011—2011 柑橘类水果及制品中柠碱含量的测定 Determination of limonin in citrus fruits and derived products 2011-09-01 发布 2011-12-01 实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 2011—2011 前 言 本标准按照 GB ／T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出。 本标准由全国果品标准化技术委员会(SAC ／TC 501)归口。 本标准起草单位：中国农业科学院柑橘研究所、农业部柑橘及苗木质量监督检验测试中心。 本标准主要起草人：焦必宁、赵其阳、王成秋、苏学素、付陈梅。 Ⅰ NY/T 2011—2011 柑橘类水果及制品中柠碱含量的测定 1 范围 本标准规定了柑橘类水果及其制品中柠碱含量的液相色谱测定方法。 本标准适用于柑橘类水果及其制品中柠碱含量的测定。 本标准定量测定范围：1.0 mg ／L～200 mg ／L 。 本标准定量限：0.7 mg ／kg 。 本标准检出限：0.2 mg ／kg 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB ／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中的柠碱用有机溶剂提取,经浓缩、定容、离心、微孔滤膜过滤后,高效液相色谱法测定，外标法 定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为色谱纯的试剂和 GB ／T 6682 规定的一级水。 4.1 二氯甲烷（CH Cl ，CAS 号 1975 - 09 - 2 ）。 2 2 4.2 甲醇(CH OH，CAS 号 67 -56 -1)。 3 4.3 乙腈(CH CN，CAS 号 1975 - 05 - 8)。 3 4.4 柠碱标准品(C H O ，CAS 号 1180 - 71- 8 ，纯度大于 99.0%) 。 26 30 8 4.5 柠碱标准储备溶液：称取 5.0 mg (精确到 0.1 mg) 的柠碱品(4.4) ，用甲醇(4.2) 溶解定容至 10 mL，配制成质量浓度为 0.50 mg ／mL 标准储备溶液，于-20 ℃冰箱内贮存。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器(UV) 。 5.2 分析天平：感量为 0.01 g 和 0.000 1g 。 5.3 离心机：转速不低于 10 000 r ／min 。 5.4 组织捣碎机。 5.5 旋转蒸发仪。 5.6 超声波清洗器。 5.7 离心管：1.5 mL。 5.8 滤膜：0.45 µm ，有机相。 6 分析步骤 6.1 试样制备 1 NY/T 2