血浆和尿中苯并二氮杂!-仪器信息网.PDFVIP

第$. 卷 分析化学（M:0TU 8VNTV: ）! 研究报告 第 期 ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! .##3 年 月 ;I?BJWJ X1OYBDQ 1F NBDQZ[?HDQ ;IJ=?W[YZ 4 $ 血浆和尿中苯并二氮杂 类药物及其代谢物的 ! 电子捕获气相色谱筛选分析法 # 姚丽娟 ! 谭家镒! 姜兆林! 邢丽梅 （中国刑警学院法医系，沈阳##$%） 摘! 要! 建立了血浆和尿中 种苯并二氮杂 类药物及其 种代谢物的电子捕获检测气相色谱分析方法。 ! 血浆及加!’葡萄糖醛酸酶水解后的尿在碱性条件下用苯’异戊醇（() %* ) % ）提取，提取物非衍生化或三甲硅 烷基衍生化后进行色谱分析。分析采用两根极性不同的色谱柱。检材中分析物的检出限大多数低于 # + , - ，本方法还可用于定量分析。自愿者服口服治疗量药物，其血浆、尿中药物和代谢物的分析结果表明：本 方法实用于麻醉抢劫案中的药物分析。 关键词! 苯并二氮杂 类药物，气相色谱法，血浆，尿 ! ! 引 言 苯并二氮杂 类药物，常见于成瘾滥用和麻醉后犯罪以及过量服用自杀，尤以三唑仑、阿普唑仑、氟 ! 硝西泮、氯硝西泮和地西泮等在麻醉抢劫案中使用较多。血、尿等生物检材中，该类药物及其代谢物的 分析在司法鉴定中具有重要的意义。 ［］ ［. ］ ［$ 4 % ］ ［2 ］ 已报道的该类药物的分析方法有免疫分析法 、薄层色谱法 、气相色谱法 、气’质联用法 和 高效液相色谱法［/ ］等。本实验建立了血浆和尿中的 种该类药物及其 种代谢物的非衍生化和三甲 硅烷基（567 ）衍生化的电子捕获检测气相色谱分析方法。 # 实验部分 # ) ! 色谱仪及色谱条件 89’2(# 气相色谱仪（美国惠普公司），配置 ’:; 检测器和89’化学工作站。 .#A , =?B 89’% 柱：$# = #) $. == ?) @) （膜厚#) .% = ）；柱温.##A （ =?B） .(#A （% =?B），气化 ’’’’$ 温度.%#A ，检测器温度$##A ；不分流进样（阀关闭时间#) / =?B ），载气高纯氮（恒压，压力2) / C9D ），尾吹高纯氮（2# =- , =?B ）。89’%# E 柱：$# = #) $. == ?) @) （膜厚#) = ），柱温.##A （ =?B） .#A , =?B ’’’’$.(#A （% =?B），载气高纯氮（恒压，压力.) C9D），其余条件同89’% 柱。 # ) # 试剂和材料 地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、氯硝西泮、利眠宁、氟西泮（国家麻醉品实 验中心）、氟硝西泮、劳拉西泮（美国新泽西州司法鉴定研究所）、’羟基三唑仑、’羟基阿普唑仑和去甲 西泮（美国7?+=D 公司），/’氨基氟硝西泮、/’氨基氯硝西泮、去甲氟硝西泮、羟乙基氟西泮、去烃基氟西 泮和去甲氧西泮（瑞士81FF=DB -D G1HIJ 公司）。以上试剂分别用甲醇配制成## =+ , - 标准储备液，临 用时稀释成# 及 =+ , - 标准工作液，并根据在所用色谱条件下的!G