仪器分析实验指导书-辽宁石油化工大学.docVIP

PAGE 仪器分析实验指导书 （生物工程/化学） 辽宁石油化工大学石油化工实验教学中心 2015年12月 前言 《仪器分析实验》是面向化学化工与环境学部生物工程和化学专业本科生开设的专业基础课，是与《仪器分析》配套开设的实验课程，目的是使学生掌握常用分析仪器的基本原理、组成和基本应用，熟悉仪器分析技术在实际中的应用。针对课程的特点和实际需要，开设了气相色谱分析实验、可见-紫外分光光度分析实验、红外光谱分析实验和原子吸收实验。 通过实验课教学，使学生深入了解常用仪器分析方法的基本原理、分析仪器的基本结构和应用范围，学会气相色谱仪、原子吸收光谱仪、红外光谱仪、紫外及可见分光光度计的使用方法，掌握其分析的基本实验方法和操作技术，学会准确、规范、合理、有效地处理和表达实验数据，培养学生严谨、细致、实事求是的科学作风，为以后从事生产和科学研究打下良好的基础。 要求实验者端正学习态度，做好预习、写出预习报告，熟悉实验注意事项， 严守操作规程，保证实验安全，认真积极地操作，勤学好问，尽可能多地掌握实验知识及操作技能。仔细观察实验现象，做好原始记录。善于发现问题和思考问题，努力提高解决实际问题的能力。准确、规范、合理、有效地处理和表达实验数据，及时递交实验报告。 《仪器分析实验指导书》是根据专业的培养计划和课程的教学大纲进行编排的，共有八项实验，其中实验一～实验三为气相色谱实验，实验四～实验五为红外光谱分析实验，实验六为原子吸收光谱分析实验，实验七～实验八为紫外/可见光谱分析实验。结合实验室条件和学生实际选课情况，每位学生至少完成四项实验。 目录 TOC \o 1-3 \u 实验一 芳烃含量的分析 PAGEREF _Toc444609249 \h 1 实验二 气相色谱法测定醇的同系物 PAGEREF _Toc444609250 \h 5 实验三 气相色谱分离条件的选择 PAGEREF _Toc444609251 \h 8 实验四 红外光谱法测定间苯二酚含量 PAGEREF _Toc444609252 \h 11 实验五 红外光谱的定性和定量分析 PAGEREF _Toc444609253 \h 15 实验六 原子吸收法测定镁的条件实验 PAGEREF _Toc444609254 \h 19 实验七 紫外分光光度法测定维生素C PAGEREF _Toc444609255 \h 24 实验八 钛、钒混合物的分光光度分析 PAGEREF _Toc444609256 \h 27 附录一 气瓶（钢瓶）及高压气体的使用 PAGEREF _Toc444609257 \h 30 附录二 仪器分析实验安全教育主要内容 PAGEREF _Toc444609258 \h 31 PAGE 32 实验一 芳烃含量的分析 实验项目性质：综合性 实验计划学时：4学时 一、实验目的 1.学会气相色谱仪的使用方法。 2.掌握相对校正因子的测定方法。 3.掌握内标法定量分析。 二、实验原理 采用6201红色担体及四（氰乙氧基甲基）甲烷固定液组成固定相。由于四（氰乙氧基甲基）甲烷具有强极性，它对饱和烃、烯烃的亲和力非常小，而对芳烃的同系物表现出不同的亲和力，进样后饱和烃和烯烃最先流出色谱柱，然后流出的是苯、甲苯、乙基苯、对二甲苯、邻二甲苯，用氢焰检测器将各组分转换成电信号，并经记录仪显示出芳烃组成的色谱图。 三、实验内容和要求 1.实验内容 以6201红色担体及四（氰乙氧基甲基）甲烷固定液组成固定相，仲丁醇为内标物质，正庚烷为溶剂，使用氢火焰离子化检测器，在一定的色谱工作条件下，采用内标法分析样品中苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯的含量。首先通电预热气相色谱仪，设置色谱仪的工作参数，待色谱的工作条件稳定后，使用微量注射器吸取一定量的混合标准样品注入汽化室中得到标准样品的色谱图，再吸取一定量的未知样品注入汽化室中得到未知样品的色谱图。根据标准样品的色谱图计算出待测组分的相对校正因子，采用内标法由未知样品的色谱图计算出待测样品中芳烃的含量 2.实验要求 （1）实验预习 ①色谱概念：峰面积、峰高、峰宽、相对校正因子。 ②氢火焰离子化检测器的结构和工作原理； ③气相色谱仪的五大组成部分及各部分的作用； ④气相色谱仪的操作规程； ⑤使用氢火焰离子化检测器应注意的安全问题； ⑥根据“相似相溶”原理，预判断样品中各组分的出峰先后顺序； ⑦规范书写预习报告，预习报告内容要具体完整，尤其要注意预习报告中提出的问题。 （2）学生操作内容 ①气相色谱仪的调试及使用； ②使用微量注射器取样和进样； ③高压气体钢瓶的开关方法； ④氢火焰离子化检测器的氢焰点燃； ⑤根据色谱图测量和记录相关数据，并根据内标法公式计算。 （3）教师讲解内容 ①气相色谱仪的结构、使用方法和实验