过渡金属氮化物薄膜之残余应力与弹性常数量测文工科系-曾繁根教授.PDFVIP

學術專欄：過渡金屬氮化物薄膜之殘餘應力與彈性常數量測 文/工科系 黃嘉宏教授 使用非破壞性方法測量薄膜之殘餘應力有兩種主要的技術：一為光學曲率法，另一種技術為X光繞射 法。光學曲率法較為簡單，僅需測量薄膜與所附著基材之曲率，再將曲率代入Stoney方程式，即可計算出薄 膜應力，所需測量之參數除試片曲率外，還有薄膜厚度與基材之彈性常數。X光繞射法(XRD)則較複雜，需 要使用四環X光繞射儀，利用sin2ψ法測量薄膜之應變，再代入薄膜之彈性係數與蒲松比(Possion’s ratio)於三 維虎克定律中，計算得到薄膜應力。此二種方法都是藉由測量應變，再計算出應力，所不同者在於光學法需 要基材之彈性係數，而X光繞射法使用薄膜之彈性常數。光學法雖然較為簡易，但對於膜厚甚薄(200奈米) 、 試片尺寸較小(小於 1 cm × 1 cm) 、具有雙層或含有多種晶相的薄膜，則有測量之限制；而使用X光繞射法可 解決上述之限制，量得薄膜應力。 利用傳統的XRD sin2ψ法測量具有織構(膜內結晶排列具有優選方向)與膜厚在200奈米以下之薄膜應力 時，仍會遭遇繞射體積太小與可分析之繞射峰太少的困難。然而經由物理氣相沉積法或化學氣相沉積法製作 之薄膜，幾乎都具有織構，同時多相或雙層薄膜結構經常在工程應用上使用，因此發展新的薄膜應力測量方 法實有其必要性。2002年本實驗室與當時在伊利諾大學材料系任教之程海東教授(現任東海大學校長)合作， 開發出改良的XRD cos2αsin2ψ法[1] ，利用低掠角X光繞射同時增加了薄膜繞射體積與繞射峰數目，解決了長 久以來具織構薄膜應力測量的問題。圖一顯示本方法之XRD繞射配置與計算公式。此方法已成功運用於測量 過渡金屬氮化物(如TiN 、ZrN 、CrN 、與VN)薄膜應力。在具有介層之薄膜如TiN/Ti之雙層薄膜結構，亦可分 別測量薄膜與介層之應力。此技術亦使用於含有ZrO2與ZrN兩種晶相之氮氧化物ZrNxOy薄膜之應力測量。由 於測量方法及使用之計算公式與傳統XRD sin2ψ法相當類似，因此X光使用者接受度甚高，目前國內有明道 大學的四環X光繞射儀提供技術服務，而中興大學貴儀中心的X光繞射儀亦即將開放提供應力測量服務。 如前所述，使用XRD技術時需使用薄膜之彈性常數以計算應力，然而薄膜之彈性常數，通常與其塊材有 相當大的差異，因此不能直接套用塊材數值，必須另行測量。最近我們提出結合光學曲率與XRD sin2ψ法的 新技術[2] ，同時測量薄膜之楊式係數與蒲松比。此技術是利用XRD sin2ψ法測量薄膜之六個應變張量，再使 用光學法測量薄膜之應力，將應力與應變張量經由虎克定律計算後，即可得到所求之楊式係數與蒲松比。此 法利用薄膜內之殘餘應力所產生之應變以測量彈性常數，因此無須外加應力，簡化了複雜的實驗設備需求。 我們再將所量得之彈性常數，代入由XRD cos2αsin2ψ法在同一試片所得到之應力，與光學法測量之應力值相 比較，如其誤差在可接受範圍，所得之彈性係數即可驗證。圖二為薄膜彈性係數之測量與驗證流程。過去的 研究已提出相當多的方法測量薄膜之彈性常數，但鮮少提出有效之驗證方法，本技術特別之處在於，使用XRD cos2αsin2ψ法驗證所得之測量值，同時所有測量與驗證均在同一試片，且均為非破壞性的方法。 [1] C. -H. Ma, J.-H. Huang and Haydn Chen, (2002)” Residual Stress Measurement in Textured Thin Film by Grazing Incidence X-ray Diffraction”, Thin Solid Films, vol. 418, pp. 73-78. [2] Jeh-Yin Chang, Ge-Ping Yu and Jia-Hong Huang*, (2009) “Determination of Young’s Modulus and Poisson’s Ratio of Thin Films by Combining sin2ψ X-ray Diffraction and Laser Curvature Methods”, Thin Solid Films, vol. 517, pp. 6759-6766. (a) (