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实验班提升训练四综合实验 24. [2012?]（15分）废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废 弃旧电池的铜帽（Zn、Cu总含量约为99%）回收铜并制备ZnO的部分实验过程如下： 海绵铜―?ZnO 海绵铜 ―?ZnO 稀硫酸 30%H2O2 NaOH溶液锌灰（稍过量） （1） ①铜帽溶解时加入H2O2的目的是 （用化学方程式表示）。 铜帽溶解后需将溶液中过量H2O2除去。除去H2O2的简便方法 是 o （2） 为确定加入锌灰（主要成分为Zn、ZnO,杂质为铁及其氧化物）含量，实验中需测定除去H2O2 后溶液中Cu2+的含量。实验操作为：准确量取一定体积的含有Cu2+的溶液于带塞锥形瓶中, 加适量水稀释，调节pH=3?4,加入过量KI,用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。上述过程中 的离子方程式如下： 2Cu2++4I-=2Cul（白色）I +12 I2+2S2O32-=21- + S4O62- 滴定选用的指示剂为_ _ ,滴定终点观察到的现象 为 _ _ O 若滴定前溶液中H2O2没有除尽，所测定的Cu2 +的含量将会 （填“偏高”“偏低” “不变” ）o （3） 已知pHll时Zn（OH）2能溶于NaOH溶液生成[Zn（OH）4]2 —。下表列出了 几种离子生成氢氧化物沉淀pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol?L-1计算） 开始沉淀的pH 完全沉淀的pH Fe3+ 1.1 3.2 Fe2 + 5.8 8.8 Zn2 + 5.9 8.9 实验中可选用的试剂：30% H2O2、1.0 mol ? L-1HNO3、1.0 mol ? L~1 NaOHo 由除去铜的滤液制备 ZnO 的实验步骤依次为： ① ； ② 过滤; 过滤、洗涤、干燥 900°C锻烧。 25.[2012 ?]次硫 25. [2012 ?]次硫 氢钠甲醛(NaHSO2?HCHO?2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应 用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下:步骤 用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下: 步骤1：在烧瓶中(装置如右图所示)加入一定量 Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2, 至溶液pH约为4,制得NaHSO3溶液。 步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶 中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液， 在80?90益下，反应约3h,冷却至室温， 抽滤。 步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。 ⑴装置B的烧杯中应加入的溶液 A B 是 。 ①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措 施是 O 冷凝管中回流的主要物质除 H2O 外还有 (填化学式)。 ①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 (填 仪器名称)。 ②滤渣的主要成分有 、 (填化学式)。 次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120°C以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓 缩的原因是 o 26. [2012?](9分)实验室制备1, 2?二溟乙烷的反应原理如下： H2SO4(IR) ch3ch2oh - ? ch2=ch2 ? CH2=CH2 +Br2—? BrCH2CH2Br 可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140°C脱水生成乙醛。 用少量的溟和足量的乙醇制备1,2—二溟乙烷的装置如下图所示： 有关数据列表如下： 乙醇状态 乙醇 状态 无色液体 密度 / g ? cm-3 0.79 沸点/°c 75 熔点/°c 一 130 1,2 ?二漠乙烷 乙醯 无色液体 无色液体 2.2 0.71 132 34.6 9 ■116 回答下列问题: （1）在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170°C左右，其最主要目的 是 ;（填正确选项前的字母） 姦引发反应 b.加快反应速度 c?防止乙醇挥发 d?减少副产物乙醛生成 （2）在装置 （2）在装置C中应加入 体：（填正确选项前的字母） a.水 b.浓硫酸 c.氢氧化钠溶液 ,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气 d.饱和碳酸氢钠溶液 （3）判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ； ⑷将1, 2?二漠乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层（填“上”、“下”）； （5）若产物中有少量未反应的Br2,最好用 洗涤除去；（填正确选项 前的字母） a.水 b.氢氧化钠溶液 c.碘化钠溶液 d.乙醇 （6） 若产物中有少量副产物乙醛.可用 的方法除去； TOC \o 1-5 \h \z （7） 反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是 ;但 又不能过度冷却（如用冰水），其原因是 。 29.