水产中多种酞酸醋气一质联用分析研究.PDFVIP

第刀卷第4期 分析试验室 VOI.刀.No .4 么X龙年4月 C枯~ 加t口习ofAnalysisl习犯rato厅 2朋8一4 水产中多种酞酸醋气一质联用分析研究 谭 君1，2，林竹光.2 (1.湖南农业大学园艺园林学院药用资源工程系，长沙410128; 2.厦门大学化学化工学院化学系，现代分析科学教育部重点实验室，厦门361005) 摘 要:将气相色谱一电子轰击离子源一质量法(GC一El一Ms)应用于水产中多种酞 酸醋的分析，其前处理方法采用超声提取一柱层析净化预分离。该方法具有较大 的线性范围(20.0一800侧吨，相关系数大于0.望刹〕5)，较好的精密度(RsD‘ 14%)，较低的检出限(IDD彻二0.711闻kg;IDD，=5.67闻吨)，加标回收率 在63.7%一116%之间。应用于文蛤、海带和章鱼样品分析，均检刚出DBP和 DEHP，在海带和章鱼中还分别检浏出少量的DMP与DEPo 关键词:水产品;酞酸醋;内标法;气一质色谱 中图分类号:0巧57.63 文献标识码:A 文章编号:1(XX)户价20(2以犯)0仁m尔时 酞酸酷类化合物有雌性激素活性成分，会导 类物质的分析国内外鲜有报道。 致内分泌系统异常，突出表现为生殖异常;并且 本文对水产中6种重点控制的酞酸醋类环境 能积蓄在脂肪组织，不易排泄，对生物体具有毒 激素进行分析;采用Dpp内标法定量，改善了工 性。美国环保总局(USEPA)将六种酞酸醋列人129 作曲线的线性，有利于准确定量;优化了前处理 种重点控制的污染物名单:邻苯二甲酸二甲醋 的各个条件;考察了方法的LDD、加标回收率和 (DMP)、邻苯二甲酸二乙醋(DEP)、邻苯二甲酸二 RSD等;对文蛤、海带和章鱼样品进行了分析。 丁醋(DBP)、邻苯二甲酸丁基节基酷(BBP)、邻苯 1 实验部分 二甲酸二(2一乙基己基)醋(DEHP)和邻苯二甲酸二 1.1仪器 辛醋(Dop)。 T18匀质机(广州仪科实验室技术公司);KQ 在我国淡水中普遍有酞酸醋检出，武汉东湖 32(X)E超声波清洗器(江苏昆山市超声仪器有限公 部分鱼类 雄“性雌化”的原因就与酞酸醋和烷基酚 司);Shilna山刃GC/MsQP2010气一质联用仪(日本 污染物有关。1998年酞酸醋被列人 《国家危险废物 岛津公司);AOC一1自动进样器;AB104-N电子分 名录》，我国优先污染物黑名单中列出了3种酞酸 析天平(瑞士MEpr[五RTDLEoo 公司);自制的氮 醋:DMP、DBP和DOP。 吹浓缩装置。 国内外对于酞酸酷类环境激素的研究多采用 1.2 试剂 高效液相色谱法(llPLC)和气相色谱法(GC)，最常 无水乙醚和石油醚 (AR);丙酮、乙腊、 用的是气一质联用法(Gc一Ms)[l一10]。水体’，2]〔、沉积 C残Clz、正己烷、乙酸乙醋均为农残级(美国TE- 物[3，司、土壤[51和垃圾废弃物[’]等环境样品的监控 D认公司)。无水N兔呱 (妞)，粼x〕℃烘4.oh，干 分析是目前有关酞酸醋类环境激素研究的重点。 燥器内冷却并贮存。肠risil硅藻土(粒度0.250- 近来，越来越多的学者将研究领域拓展到其他的 0.150mm ，AR)、10x型分子筛(粒度0.l8()一0.150 对象，如食用塑料制品[7]、食品包装阁、室内空 mm ，GC)、活性炭粉(AR):《幻℃马弗炉中烘烤 气[9]、甚至积雪’〔〕。然而有关水产品等食品中该 3.oh，干燥箱内冷却至室温