UPLC-DAD法快速检测延胡索和红花中非法添加28种合.PDFVIP

·2546 · Journal of Chinese Medicinal Materials 第40 卷第11 期2017 年11 月 UPLC-DAD 法快速检测延胡索和红花中 非法添加的28 种合成色素 罗 镭，董 婷，马临科* (浙江省食品药品检验研究院，浙江 杭州310052) 摘要 目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)法同时测定延胡索和红花中28 种人工合 成色素的方法。方法:采用70% 甲醇超声提取样品，经Agilent Eclipse Plus C18 柱(100 mm × 2. 1 mm ，1. 8 μm)分离， 以乙腈-0. 05 mol / L 醋酸铵为流动相进行梯度洗脱，用DAD 检测器检测。结果:同时分离并检测出28 种合成色素， 最低检出限为0. 001～ 0. 008 mg / g ，加样回收率为88. 2% ～ 101. 5% ，相对标准偏差(ＲSD)均小于3. 9% 。结论:该方 法简便、快速、准确，可同时检测延胡索和红花中28 种人工合成色素。 关键词 超高效液相色谱;二极管阵列检测器;合成色素;延胡索;红花 中图分类号:Ｒ282. 5 文献标识码:A 文章编号:1001-4454 (2017)11-2546-05 DOI :10. 13863 /j . issn1001-4454. 2017. 11. 012 近年来，中药材及中药饮片非法染色问题时有 104656)、罗丹明 B (批号:40816 )、柠檬黄(批号: 〔1-4 〕 4 1028 ) 及苏丹橙G ( 批号:20 124 ) 均购自 报道 ，如延胡索、黄连、蒲黄等药材非法添加金胺 O 、亮黄等黄色系合成染料，红花、血竭等非法添加 Dr. Ehrenstorfer GmbH 公司;1-(甲氨基)蒽醌(批号: 胭脂红、赤藓红、苏丹红等红色系合成染料等。这些 V209G005)、橙黄G (批号:1128G005)、萘酚黄S 水 非法添加的合成染料大部分为偶氮类人工合成染 合物(批号:Z315G005)及二甲苯耐晒黄2G (批号: 料，对人体具有明显毒副作用。国家食品药品监督 9A59G005)均购自CNW Technologies GmbH 公司。 管理总局已经颁布了延胡索、黄连、蒲黄等中药材中 碱性橙 21 (批号)、碱性橙 22 (批号: 金胺O 的补充检验方法以及红花中胭脂红、酸性红 4 1670085)及碱性橙2 (批号均购自上海 73 、柠檬黄的补充检验方法，但大部分补充检验方法 安谱实验科技股份有限公司;金胺O (批号:860322) 为薄层色谱法、液相色谱法检测 1 ～ 3 种合成染料， 购自上海试剂三厂;亮黄(批号:LL80P62)购自北京 本试验建立的 UPLC-DAD 法，能同时测定21 种红 百灵威科技有限公司。乙腈为色谱纯，水为超纯水， 色染料及7 种黄色染料，方法快速、简便、专属性强， 其余试剂均为分析纯。20 批延胡索药材样品及 10 可为中药材非法染色的快速筛查提供实验参考。 批红花药材样品来源见表 1，经浙江省食品药品检 1 仪器与材料 验研究院郭增喜主任中药师鉴定延胡索为罂粟科植 1. 1 仪器 LC-20AD 高效液相色谱仪，包括二极 物延胡索 Corydalis yanhusuo W. T. Wang 的干燥块 管阵列检测器(日本SHIMADZU 公司);XPE205 分 茎，红花为菊科植物红花Carthamus tinctorius L． 的筒 析天平(瑞士Mettler Toledo 公司);Milli-Q 超纯水系 状花冠。 统(美国Millipo