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应用简报 Agilent OpenLab CDS 使用 Agilent OpenLab CDS 进行质谱 的自动化高通量纯度评估 第 I 部分：使用 LC/MS 系统进行样品纯度测定 作者 摘要 Hua Dong 安捷伦科技公司，美国 本应用简报介绍了使用 Agilent OpenLab CDS 软件实现对化合物确认和样品纯度评 估工作流程的简化与自动化。本应用简报所用的数据来自一台配备 Agilent OpenLab Leo Wang 安捷伦科技公司，美国 CDS 软件的高通量 Agilent InfinityLab 液相色谱/质量选择检测器 XT (LC/MSD XT)。 在本次样品纯度模拟实验中，将各种药物化合物先冷藏 4 个月以促进降解，随后用 Doug McIntyre LC/MS 进行分析。为测定降解后样品的纯度，使用全自动化工作流程对数据进行处 Wiefling Consulting, USA 理、审查和报告。以颜色标记的批次汇总视图和报告可实现对纯度评估结果的可视 化，并可快速显示批次中的降解样品。 前言 为了加快决策速度，比起依赖中心或合同 实验部分 实验室提供的支持性分析服务，化学家更 在许多实验室中，纯度评估是一项至关重 愿意自行开展纯度测试。然而，若要自 标准品与化学品 要的任务。有机化学家用纯度分析确认化 行开展样品测试，化学家还面临着三大 盐酸丁螺环酮、盐酸阿米替林、盐酸奈法 合物身份并预估合成过程的产率；药物化 挑战：1) 对 LC/MS 仪器的开放式访问， 唑酮、硫酸氢氯吡格雷、紫杉醇和福辛 学家通常会在进行生物学研究之前评估所 2) 学习操作 LC/MS 系统与解析 MS 数据 普利钠标准品均购自 Sigma-Aldrich (St. 合成药物化合物的纯度；制剂科学家会将 需要耗费的精力，3) 放置一台质谱仪需 Louis, MO)。这些化合物的分子量范围为 纯度评估用于制剂优化和指定储存建议； 要的实验室台面空间。本文介绍的解决方 277–853 ，展示了 LC/MS 在分析不同大 制药 QA/QC 实验室通常会进行纯度评估 案采用内置自动化工作流程的 OpenLab 小化合物上的广泛适用性。 来确认药物中间体或终产品是否在质控限 CDS 应对上述三大挑战，使化学家无需 将所有标准品用乙腈 (ACN) 配制成浓度 度内。 解析 MS 数据即可快速获得纯度结果。质 为 1000 µg/mL 的单标储备液。将所有 LC/MS 具有高灵敏度，对多种化合物有 量选择检测器的体积非常小，可以和 LC 储备液冷藏 4 个月，然后用 20% 的 ACN 响应，最重要的是具有根据化合物质荷比 模块堆放在一起，以适应较小的实验室台 水溶液配制成 20 ng/µL 的工作溶液。随 (m/z) 这一特有物理化学性质区分化合物 面空间。 后对这些工作溶液进行分析，测定冷藏 4 的高选择性，故常用于纯度评估。也正因 本应用简报介绍如何将 Agilent OpenLab 个月后的样品纯度。 如此，使用 LC/MS 进行纯度评估可以显 CDS 软件与 Agilent InfinityLab 液相色谱/ LC/MS 仪器和分析 著提高分析测量的可靠性。 质量选择检测器 XT (LC/MSD XT) 配套使 用一台安捷伦单四极杆 InfinityLab LC/ 用，通