气相测谱实验报告.docVIP

用气相色谱测正丁醇和乙醇混合溶液的含量 、八 、- 刖吞 气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相， 采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在 色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，1大I此各组份在色谱柱的运行速 度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为 电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。 基本构造 气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包描气 源及控制计量装置、进样装置、恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和口动记 录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。 （1） 载气系统气相色谱仪屮的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整 个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。 （2） 进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。 （3） 分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样胡分离为单 个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。 （4） 检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量 转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。 （5） 信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处 理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后 的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。 （6） 温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色 谱仪的重耍组成部分。气相色谱仪分为两类：一类是气固色谱仪，另一类是气 液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同，但仪器的结构是通用的。 一、 实验内容 通过本实验学习气相色谱分析法的基本原理；了解气相色谱仪的结构及使用 方法；掌握物质气相色谱的含量测定的方法；掌握气相色谱分析方法学考察内容 及设计放案。 二、 实验原理 ①根据物质的挥发性测定保留时间和峰面积。② 根据已配置的标准贮备液,设计方法学考察的标准曲线范围、精密度设计、回收率及样品溶液的配置，利用 气相色谱法测定药品含量。 三、药品、试剂与仪器 气相色谱仪(GC-2010H木岛津)。 正丁醇、乙醇、丙酮。 检测器：FID、进样温度：200°C、检测器温度：250°C、升温程序：起始温 度50°C保留lmin速率10Ag/min升到80°C保?Imino色谱柱:RTX-WAX、薄膜 厚度：0. 25um、长度：30m 内径：0. 3加m。 三、方法与结果 1.检测方法 1、未知浓度的乙醇正丁醇的混合溶液的浓度测定，首先制备测试品。分别 取lml正丁醇，lml无水乙醇置10ml的容量瓶用丙酮至刻度。 2、样品与测试品分别进样，得保留时间和峰面积，如下: 名称 试剂 保留时间 峰面积 测试 乙醇 1.455 4929942.9 正丁醇 2.898 5006771.9 样品 乙醇 1.449 1235872.2 止丁醇 2.888 2286386.9 3、通过计算样品中乙醇和正丁醇封面积之比，按2:5的比例制备储备液。正 丁醇和乙醇混合溶液储备液配制：取5mL正丁醇，2mL无水乙醇置25mL的容量瓶, 加丙酮溶液置刻度。 4、 通过测定测试品屮乙醇和正丁醇封面积，预测样品屮乙醇和正丁醇的浓 度范围，制备标准溶液：分别取2,3. 5,5, 6. 5, 7ml储备液置10ml容量瓶用丙酮 溶液稀释至刻度。 5、 进样、数据处理。 2.结果 2.1标准曲线的制作 2.11乙醇的标准曲线的制作 准确量取2, 3. 5, 5, 6. 5, 7mL标准贮备液，分别置于10mL容量瓶中,用丙酮 定容至刻度，摇匀。分别进行气相色谱分析，测定神经酸乙酯色谱峰面积，以其 峰而A对相应的正丁醇浓度C ( mg /mL)进行线性回归分析，得回归方程，相关 系数为0. 9624o说明正丁醇的标准曲线线性不太好。 浓 度 (mol/ml) 0.057 0.100 0.143 0.187 0.200 峰面积 1210193 4432603 5810264 6519651 7647396 y = 4. 0E+7x-3. 8E^5 2.12正丁醇标准曲线的绘制: 准确量取2, 3. 5, 5, 6. 5, 7mL标准贮备液，分别置于10mL容量瓶中，用丙酮 定容至刻度，摇匀。分别进行气相色谱分析，测定神经酸乙酯色谱峰面积，以其 峰面A对相应的正丁醇浓度C( mg /mL)进行线性冋归分析，得冋归方程，相关 系数为0.9624。说明正丁醇的标准曲线线性不太好。 浓 度 (mol/ml) 0. 14 0. 357 0. 464 0.5 峰面积 265730721650577样品中无