生物碱类成分分析2..pptx

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生物碱类成分分析;§概述;§结构特征及理化性质;§定性鉴别;§总生物碱含量测定; 化学分析法;按操作方法分类; 分光光度法; 分光光度法; 分光光度法; 分光光度法; 分光光度法;§单体生物碱的含量测定;HPLC色谱柱中的硅醇基酸性较大,使保留时间延长,峰行变宽,拖尾。 改进流动相: ①加入硅醇基抑制剂,竞争或部分阻断硅醇剂的影响,最常用硅醇基抑制剂是二乙胺、三乙胺(TEA)等。 ②合适的pH下,加入低浓度离子对试剂,通过与生物碱类成分生成离子对而掩蔽其碱性基团。常用离子对试剂:辛烷磺酸钠或十二烷基磺酸钠。注意:清洗柱子,避免过夜,保证色谱柱的寿命。 ③加入季铵盐试剂,掩蔽固定相表面的硅醇基,如在水-甲醇中加入0.01mol/L的溴化四甲基胺。 ④??入电解质缓冲盐,通过改变流动相离子强度,稳定pH值及促进离子对相互作用,起到改善峰形及分离效果的作用。;改进固定相: 封尾技术,即键合反应结束后,用三甲基氯硅烷等进行后续处理,尽量减少残余羟基,增加覆盖度。 常用检测器:紫外检测器。 ;§常见生物碱类成分分析;谢谢观看!

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