含NPCl反应型阻燃剂合成与应用.pdfVIP

维普资讯 一 砰f 第 l8卷第 1期 胶体与聚合物 Vo【18 No．1 ChincseJourna]ofColloid polymer Dec 2(HIH ? 一}年 l2月 含 N、P、C1反应型阻燃剂的合成与应用 … … … ~2 (浙江大学高分子科学与工程系 310()27 , 42 ． 浙江 ，杭州 · ) ／ 7 摘 要 合成丁反直性阻燃剂二 【：，3 二氯)而基 2 (N．N 二羟乙基)氡基 乙基磷酸酯盐酸盐 ·并 用于不饱和聚酯中．制得 了阻燃性不饱和聚醋玻璃钢 ．当该阻燃剂用量为 15 和 Sb：Oa用量为 1l_ 时 ·玻璃 铜氧指数可达到 285 氨，弓 帅 ；： 袍雾葡， 罐蝻 高分子材料的易燃性在一定程度上限制 了其直用 解决此问题的途经是加入阻燃剂，目前使用较多 的是添加型阻燃 剂，添加型阻燃剂的使用量一般较大，对材料性能有一定影响 ，而反应型阻燃剂阻燃稳 定性好 ，不 易析 出遗失，对材料性能影响较小 ，因此是近几年 国内外研 究的重点。 本文合成 了含有 N．P．CI三种元素并含有羟基的反应型阻燃剂氯代磷酸酯 ，并用之替代不饱和聚酯 单体中的部分羟基 化合物，生产出具有阻燃性能的不饱和聚酯，用玻璃纤维作增强材料 ，可得具有广泛应用前景 的阻燃性 不饱和聚酯树脂玻璃钢 l 实验部分 1．1 主要原料 三氯氧磷 ，分析纯；环氧氯丙烷 ，化学纯；三乙醇胺 ．分析纯 ；邻苯二 甲酸酐 ，化学纯；顺 丁烯二酸酐，分析纯 ；1，2一丙二醇，分析纯 12 具有阻燃性能的磷酸酯盐酸盐的制备 在三颈瓶 中加入一定量的溶剂 1，2～二 氯乙烷 ，再加入少 量的催化剂，无水三氯化铝和一定量的三氯氧磷 ，搅拌 ，待催化剂溶解后，在一 定温度下滴加环氧氯丙 烷，滴完后，继续搅拌 ，保温一定时间，可得淡黄色牯稠液体[A]，[A]在较低温度下与三乙醇胺反应 ．得 悬浊液，经减压抽滤后 ，可得 白色粉末状产品，重结晶后 ，得 白色晶体，即为阻燃性磷酸酯盐酸盐 ：B]。 [Aj、[R]的分子式分别如下： (’】 (、【 {) CIr1 f1 i ¨ j j [A]：(CHCHCH O手 P一(、【：[H] (CHCHCH0手 P OCH2CH：N(CH：CH OH) ·HC 1．3 不饱和聚酯树脂 的台成 各 表 l 阻燃性不饱和聚醋合成 实验配 比 组分配比如表 1所示 ．按表中配比 向三三颈瓶 中加入苯酐 1l1．8g、顺 酐 9．豫 肚计算量的丙二醇和：B]，加 注 ：阻燃剂含量是指所得的阻燃剂 [B：取代不饱和聚酯单体中丙=醇的 热搅拌 ．同时减压抽去 HCI气体， 百分数 最后升温至 18OC．搅拌均匀 ，冷却 至 l…：C．按一定配比加入苯乙烯，搅拌均匀后，冷至室温 ，加入 05 BPO，混合均匀 1．4 不饱和聚酯树脂玻璃钢的制备 把一层玻璃纸平铺于表面光滑的瓷板上 ，涂一层脱膜剂．再铺 一 层玻璃市，刮上树脂 ． 所需厚度后 ，铺一层玻璃纸 ，再压j二一层瓷板 于 100(、烘数小时．即得阻燃性 收稿 日期 ：2000 ,35—20 维普资讯 · 40 · 胶 体 与 聚 台 物