单晶生长方法介绍.ppt

3、物料熔融 将装料的坩埚（或料罐）在温度场中加热直至熔融 加热方式：电阻加热、感应加热 电阻加热法：用石墨、钨等对盛有原材料的坩埚加热，也可以做成复杂的加热器，起到盛料和加热的两个目的。该法特点是成本低、可以使用大电流、低电压电源。 感应加热法：利用中频或高频交流电通过线圈时产生的交流电磁场，置于线圈内的铱（ Ir）或白金（ Pt）坩埚中产生涡流发热，从而融化坩埚内的原材料。特点是可提供较干净的生长环境，能快速改变参数而进行精密控制，但成本费用高。 坩埚：常用材料有铂、铱、钼、石英等。 坩埚材料要满足： 1、能承受所需的工作温度，熔点比工作温度高出 200℃ 2、不污染熔体，不与生长气氛和周围的绝缘材料反应 3、有良好的抗热震和机械加工性能 后热器 走在坩埚上方，晶体生长出来后要经过后热器，作用是调节晶体和熔体中的温度差异，一般用氧化锆做成圆筒。 4、下籽晶 物料熔融后，保温一段时间，使其充分均匀，然后缓慢降温， 在熔点附近开始下籽晶，待籽晶边缘微溶时，继续按一定速度 降温（称为“接晶”），晶体将根据籽晶的方向和晶格排列生长。 5、提拉生长单晶 晶体一定的速度转动并得以提拉。 转动作用：搅拌熔体，产生强制对流 转动速率对生长过程的影响： 增加温场的径向对称性。 改变界面的形状。 改变界面附近的温度梯度。在自然对流占优势的范围内增加转速，温度梯度往往增大；改变转速使强制对流占优势，温度梯度往往减小。 改变液流的稳定性。增大转速，液流的热不稳定性增大 拉速与：材料性质、籽晶取向、掺杂粒子的浓度、杂质在基质中的分凝情况 有关。 导热率高、不掺杂、分凝系数接近于1的晶体生长速度块。如：Nd3+:YAG晶体的生长参数为：转速15～20r/min，提拉速度0.6mm/h。 6、缩颈 结晶完成后，稍微升温一段时间，使籽晶直径收缩，称为缩颈。 缩颈目的：减少位错的继续向下延伸。 经过多次缩颈，可得无位错单晶。 7、等径与收尾 等径生长获得高质量单晶。 收尾：提高温度，使得晶体直径收缩至5mm，再迅速降温、停止转动，形成一层硬壳，再缓慢降低到室温。 8、退火处理，消除晶体内部的热应力 提拉法示意图 坩埚 绝热层 原料熔体 单晶 晶种 提拉 加热 Y3Al5O12:Nd 原料： Y2O3，Nd2O3 ，Al2O3 340 – 400 g 加热条件： 200kHz, 10kW 高频炉 条件： 1970 ?C?3 ?C 提拉速度： 1.2 – 1.6 mm / h 旋转速率: 40 – 50 r/min 结果： d = 16mm l = 110mm 单晶硅 单晶Nd:YAG 提拉炉 炉膛 例：提拉法(Czochraski 法) 制备Nd:YAG (掺钕石榴石，激光晶体) Stickbarger and Bridgman 坩埚移动法原理：控制熔体的过冷度，实现定向凝固 来生长单晶。 又可以称为B-S法，分为 Bridgman法：布里奇曼法，是将熔体放在本身具有确定的温度 梯度的熔炉之内，使熔炉的整体温度慢慢冷却，熔体 开始在冷端凝固。 Stockbarger：斯托克巴格法，使熔体运动，经过一个温度梯度来 完成结晶，最后单晶体在冷端析出。在此方法中， 熔体相对于温度梯度移动。 这两种方法中都使用籽晶，而且还要控制反应气氛。 7 定向凝固法 单晶生成—定向凝固法 Stockbarger法 Bridgman法，t1、t2、t3表示温度 技术关键： 实现大的过冷度和大的温度梯度 关键设备 坩埚、热梯度实现装置、程序控温设备、坩埚移动设备 定向凝固法生长的单晶 高熔点的金属单晶，如Cu 半导体单晶，如Bi、PbSe、PbTe、GaAs、AgGaSe2 卤化物以及碱土金属卤化物构成的低熔点非金属单晶，如Cr、Mn、Co、Ni、Zn、La、Tb、Ca的氟化物单晶 （1）原理： 局部加热使物料熔融，移动加热带，熔化部 分开始结晶。在多晶物料的一端放置籽晶，就会 以籽晶方向生长