线性-超支化超分子聚合物的制备及光响应性自-上海有机化学研究所.PDFVIP

Supporting Information “线性-超支化”超分子聚合物的制备及光响应性自组装 行为研究 李惠梅 王洁 倪云洲 周永丰* 颜德岳 (上海交通大学化学化工学院 上海 200240) 1.1 原料与试剂 缩水甘油（Acros ，96% ），使用前分子筛除水，减压蒸馏提纯；β-环糊精（国 药集团化学试剂有限公司，分析纯），使用前水中重结晶三次，真空干燥；18- 冠 -6 （Alfa Aesar ，99% ）；氢化钾（KH ，Acros ，30 wt% in mineral oil ），使用前 无水四氢呋喃冲洗3 次，真空干燥；4-羟基偶氮苯（Alfa ，98% ）；2-溴-2- 甲基 丙酰溴（Alfa ，97% ）；苯乙烯（国药集团化学试剂有限公司，分析纯），使用 前过碱性氧化铝柱，水洗3 次后减压蒸馏；PMDETA （JK ，98% ）使用前加入 氢化钙除水，减压蒸馏；四氧化钌（RuO4 ，Acros ，0.5 wt% aqueous solution ） 三乙胺（上海凌峰试剂公司，分析纯），使用前加入氢化钙除水，减压蒸馏；三 氯甲烷（国药集团化学试剂有限公司，分析纯）；N,N-二甲基甲酰胺（DMF ， 国药集团化学试剂有限公司，分析纯）使用前加入氢化钙除水，减压蒸馏；四氢 呋喃（国药集团化学试剂有限公司，分析纯）使用前加入氢化钙除水，减压蒸馏； 其他常规试剂均购自国药集团化学试剂有限公司并直接使用。 1.2 分析与表征 1.2.1 核磁共振（NMR ） 1 13 H NMR 和 C NMR 测试在 Varian Mercury Plus-400 （400 MHz ） 核磁共 振仪上进行，测试温度为 25 ℃， TMS 为内标，CDCl 或 D O 作为溶剂。 3 2 1.2.2 凝胶渗透色谱（GPC ） 聚合物的分子量及分子量分布是通过TSK HLC-8320 GPC 测得的。测试温 度为40 ℃，以溶有LiBr 的N ，N’-二甲基甲酰胺为流动相，流速为0.6 mL/min， 实验结果用线性聚甲基丙烯酸甲酯标准曲线标定。 1.2.3 紫外-可见吸收光谱（UV-vis ） 紫外-可见吸收光谱是在 Perkin-Elmer Lambda-20 型光谱仪上进行检测，测 试温度 为25 ℃，狭缝 2 nm ，扫描速度 480 nm/min 。 1.2.4 透射电子显微镜（TEM ） 测试在 JEOL JEM-2100 型 TEM 上进行，加速电压 200 kV 。组装体溶液 （0.1 mg/mL ）滴在置于玻璃片上的铜网上，旁边加两滴0.5 wt% RuO4 进行密闭 染色2 小时，室温自然干燥后，观察形貌。 1.2.5 扫描电子显微镜（SEM） 表征在 Nova NanoSEM 450 场发射 SEM 上进行，加速电压5 kV，组装体 溶液（1 mg/mL）滴在干净的硅片上，自然干燥后，喷金观察形貌。 1.2.6 质谱 表征在 Waters-ACQUITYTM 超高效液相色谱- 四极杆飞行时间（UPLC Q-TOF-MS ）质谱联用仪上测定，溶剂为甲醇，样品浓度约 为 100~1000 μg/mL。 1.2.7 动态光散射 表征在Zetasizer Nano S 型（Malvern Instruments Ltd. ）动态光散射仪器上测 定，以4.0 mW 功率的He-Ne 激光器作为光源，测试温度为25 ℃，散射角为173°。 图 S1 CD-g-HPG 的合成 Figure S1 Synthesis of CD-g-HPG