运行中变压器油水分含量测定法库仑法.PDF

中华人民共和国国家标准 UDC 621.892.098  运行中变压器油水分含量测定法  ∶543.06  (库 仑 法)  GB  7600—87 Determination  of water  content  in transformer  oils in  service  by coulometric  method  国家标准局 1987­03­26批准  1988­01­01实施 本方法适用于测定运行变压器油中的水分含量。 其原理系基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡 啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下： 在电解过程中，电极反应如下： ­  阳极：2I ­2e→I2  阴极：I +2e→2I ­  2 +  2H ＋2e→H ↑ 2 产生的碘又与试油中的水分反应生成氢碘酸， 直至全部水分反应完毕为止，反应终点用 一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克 分子数相等。 依据法拉第电解定律，电解 1 克分子碘，需要 2 倍的 96 493C 电量，即电解 1 毫克当 量水需要电量为 96493mC。样品中的水分含量按式(1)计算： 即 （1） 式中：  W——样品中的水分含量， μg；  Q——电解电量，mC;  18——水的分子量。  1 仪器  1.1 微库仑分析仪：系统原理见图 1。  1.2 注射器：0.5，50μL；1,2,5,2.5,50mL。  1.3 分液漏斗：250mL。  1.4 抽滤瓶：250mL。  1.5 洗气瓶：250～300mL。  1.6 保温瓶：大口矮型。  2  试剂  2.1  无水甲醇：分析纯。  2.2  吡啶：分析纯。  2.3  碘：分析纯。  2.4  三氯甲烷(氯仿)：分析纯。  2.5  四氯化碳：分析纯。  2.6  乙二醇：分析纯。  2.7  高真空硅脂。  2.8  变色硅胶。  2.9  二氧化硫：用钢瓶装或用亚硫酸氢钠和硫酸反应生成二氧化硫，使用前均需进行干燥 脱水。二氧化硫制备系统见图 2。 3  准备工作  3.1  卡尔费休试剂的配件  3.1.1  量取 140mL 吡啶注入 250mL 干燥的洗气瓶内，洗气瓶的进出口用乳胶管或塑料 管连接，并用夹子夹紧，玻璃磨口接头处涂少许润滑脂。  3.1.2  称量装有吡啶的洗气瓶，并记录其重量。  3.1.3  将装有吡啶的洗气瓶放入装有碎冰和食盐的保温瓶内，将洗气瓶进气口与二氧化 硫发生器出口的缓冲瓶相联；出口管与一个装有  10%氢氧化钠的吸收瓶相联，整个装置应 放在通风橱里。  3.1.4  打开洗气瓶进出口管的夹子，缓慢地通入二氧化硫使之在吡啶中鼓泡，大约  30min，直至洗气瓶增重 30±1g为止，此溶液为吡啶­二氧化硫溶液。  3.1.5  关闭进气管口的夹子和二氧化硫发生器的截门，最后关闭出气管的夹子，取下洗 气瓶。 3.1.6  在 500mL干燥的棕色瓶中加入 157mL无水甲醇和 15.1g 碘， 充分摇动使其完全溶 解。此溶液即为甲醇­碘溶液。  3.2  电解液的配制  3.2.1  阳极液(按体积百分数计)  将三氯甲烷 34%，四氯化碳 3%，甲醇­碘溶液 22%，吡啶­二氧化硫溶液 21%，乙二醇  20%注入干燥的棕色瓶内，充分混合摇匀。封好瓶口，标明配制日期