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GC-MS分析广柑油挥发性成分-仪器谱.PDF

GC-MS分析广柑油挥发性成分 GC-MS分析广柑油挥发性成分 GGCC--MMSS分分析析广广柑柑油油挥挥发发性性成成分分 北京东西分析仪器有限公司 北京 100049 摘要:本文采用同时蒸馏萃取法提取广柑油中挥发性有机物,馏出液用旋转蒸发仪 浓缩,然后进GC-MS 分析,NIST 标准谱库检索定性,峰面积归一化法定量。 关键词:广柑油,挥发性有机物,GC-MS,面积归一化 广柑是甜橙的另一种称呼,甜橙是柑橘的一种,柑橘加工产生了约占鲜重 40%~50%的 皮渣。国内外对皮渣的综合利用进行了大量的探索和研究。其中,提取香精油是柑橘皮渣综 合利用的重要途径之一。提取的香精可用于食品行业,也可应用于药品和日化行业。对于柑 橘类香精油的成分分析国内外都有报道,都采用国外进口仪器。本文利用国产的GC-MS 3100 对甜橙提取精油进行成分分析,以扩大国产气质联用仪的应用范围。 1 1 11 实验部分 1.1 1.1 11..11 仪器及材料 气质联用仪(GC-MS3100北京东西分析仪器有限公司),同时蒸馏萃取装置,旋转仪, 过滤装置。测试样品广柑。 1.2 1.2 11..22 分析条件 色谱条件:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25µm);进样方式:分流进样;分流比: 50:1;进样量:0.4μL;载气为He(99.999%);柱前压:0.1MPa;柱流量:1.0ml/min;进 样口温度:230℃;柱箱升温程序:40℃保持10min;以 10℃/min 升温至230℃,保持3min。 质谱条件: EI源;电子能量:70ev;离子源温度:210℃;接口温度:230℃;扫描方 式:全扫描;扫描范围:30~350amu;倍增器高压:1200V。 2 2 22 结果与讨论 本文采用同时蒸馏萃取法提取广柑油中挥发性有机物,馏出液用旋转蒸发仪浓缩,然后 进GC-MS 分析,NIST 标准谱库检索结合人工谱图解析进行定性,峰面积归一化法确定各 组分的相对百分含量;总离子流图见图1,分析结果见表1,共鉴定出18种组分,部分组分 质谱图及检索结果见附录1。 1 图 广柑油挥发性成分分析总离子流图 1 表 广柑油挥发性成分分析结果 峰号 化合物名称 保留时间min 相对含量/% 相似度/% 1 Ethanol 4.43 0.29 90 2 1R-.alpha.-Pinene 10.98 1.07 89 3 .beta.-Phellandrene 11.81 0.23 84 4 .beta.-Myrcene 12.08 1.71 90 5 Bicyclo[4.3.0]nonane,3-methylene- 13.32 88.26 91 6 1,6-Octadien-3-ol,3,7-dimethyl- 14.59 0.33 87 7 trans-p-Mentha-2,8-

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