琥珀酸西苯唑啉药品体外溶出试验信息数据说明书.docVIP

【琥珀酸西苯瞠咻】 结构式:日文名：zi/\7酸》 结构式: 英文名:Cibenzoline Succinate 解离常数（室温）：pKa1 = 4.2 （针对琥珀酸、采用滴定法测定） pKa2 = 5.5 （针对琥珀酸、采用滴定法测定） pKa3= 10.6 （针对咪哇咻环、采用滴定法测定） 在各溶出介质中的溶解度（37°C）： pH1.2: 10mg/ml以上 pH4.0: 10mg/ml以上 pH6. 10mg/ml 以上 水：10mg/ml 以上 在各溶出介质中的稳定性： 水：未测定。 在各pH值溶出介质中：未测定。 光：未测定。 《四条标准溶出曲线》 溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。 50mg规格片剂〉 溶出率(％)0090溶出率(％)3020100908070605040— 46PHPHPH水208101530456090120180 溶出率(％)0090 溶出率(％) 30 20 100 90 80 70 60 50 40 — 46 PHPHPH水 208 10 15 30 45 60 90 120 180 240 300 360 試験液採取時間（分〉 溶出曲線測定例 二八夕酸:丿：/錠5 Omg 1 .有効成分名：—酸》丿＞ 2 .剤形：錠剤 3 ?含量：50mg 4 .試験液：pH 1.2. pH4.0、pH6. 水 5 .回転数：50rpm 6.界而活性剤：使用乜于 ＜ 100mg规格片剂＞ 溶出曲線測定例 :□八夕酸》丿；/錠1 OOmg 1?有効成分名：＞ 2 ?剤形：錠剤 3 ?含量：100mg 4.試験液：pH1.2、pH4.0、pH6. 水 5.回転数：50rpm 6.界面活性剤:使用乜于 《质量标准》 取本品，照溶出度测定法（桨板法），以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法 操作，经45分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少40ml初滤液，精密量取续滤液适量，加 水稀释制成每4ml中含笛pg的溶液，作为供试品溶液。另精密称取预经105°C干燥2小 时的琥珀酸西苯哩咻对照品0?028g,置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精 密量取2ml,置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液 照紫外?可见分光光度法，分别在222nm波长处测定吸光度，计算每片的溶出量，限度分 别为标示量的80% （ 50mg规格）和85% （100mg规格），应符合规定。 《附琥珀酸西苯瞠咻对照品质量标准》 分子式 C18H18N2C4H6O4 分子量380.44 分子量 380.44 精制法取本品100g,加乙醇500ml,加热回流并搅拌使溶解，滤过，搅拌滤液4小时、 待冷却至室温，再在1-10C下搅拌4小时。待结晶析出完全，滤过，用预冷至1-10°C 的乙醇100ml洗涤，取结晶于室温下晾干。再取结晶90g,加甲醇135ml,加热回流并 搅拌使溶解，滤过，滤液搅拌2小时、待冷却至室温，再在1 ~10°C下搅拌1小时。待 结晶析出完全，滤过，用预冷至1-10°C的乙醇90ml洗涤，取结晶于室温下晾干至恒重, 即得。 性状白色结晶或结晶性粉末。 鉴别试验 取本品、照红外光谱法测定（糊法压片），在1693cm1. 1622cm1，仆94cm1、 748cm1和708cm1波数处应有相应吸收峰。 熔点应为163-167°CO 检查 有关物质 取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含50mg的溶液，作为供 试品溶液。精密量取1ml,置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取4ml, 50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法，吸取上述两 种溶液各10pl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯?甲醇-浓氨溶液（20:3:2） 为展开剂，展开后，晾干，80°C干燥30分钟，放冷后置紫外灯（254nm）下检视，供试品 溶液如显杂质斑点，与对照溶液主斑点比较，不得更深。继续将薄层板置于碘蒸气缸中 熏制30分钟，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液主斑点比较，亦不得更深。 干燥失重 取本品4g, 405°C干燥2小时，减失重量不得过0.4%。 炽灼残渣 取本品1g,依法检查，遗留残渣不得过0.40%。 含量测定 按干燥品计算，含C18H18N2 C4H6O4应在99.0%以上。 测定法取本品0?4g,精密称定，加冰醋酸50ml使溶解，加结晶紫指示液2滴，用高 氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液 (0.1mol/L)相当于 38.044mg 的 C佃H佃N2 C4H6O4。