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2008 邙 H J1 Augw^i 2008 磷化液的简便分析方法 赵嘉莉 (国家金属制品质畫监得检验中心郑州450001) 摘 要 介绍磷化液化学分析机制和常用试制的配戏方法:.找岀了 ?呻连续测试和汁算辑化液成分的方法，与常 鋭的各个参数分别测试相比?简化了樑作过稈?节约了大址试利。通过忧化器示剂，控制了终点谋差，结粟表坍该 方法完全可行。 关键词 碇化液:分析;化验;推算 中图分类号TG1I5.3T3 Handy Analysis Method for Phosphating Solution Zhao Jiali (yaitonul ()unlil\ Stipeniuon and Eiamiitatioti Center of Steei TTiv Product Zhengzhou 450001 ) Abstract To introduce the tiM?chani^m uf chemical analysis and allocation method of common reagents. A method for continuous testing and cakvlating phosphating solution components is found. Compared with ranventional method with which various parameters are WMed resectively, llw nunhod simplify tlie operation protesa and save lots of reagenls. The end error can be controlled by optimizing indicator and the results show that the mcthcxl is entirely feasible. Keywords phe^phatins； analy^i^: assay; calculate 磷化液的种类很多■笔者所探讨的磷化液分析 方法是指锌系磷化液，它是由磷战、氧化锌、硝战锌 及促进剂配制而成。一般分析它的总酸度、二价锌 离子(Z* )、游离酸、磷酸根(PO/-)、硝酸根 (NO厂)。硝酸根在磷化槽中变化不大?不必经常 分析，但耍控制在一定的范囲。如果硝酸根在發化 榊中比例失调，将影响磷化反应的速度3中温骁化 液中的铁离子主雯以FePO4析出値虽的咛?可忽 略不II，一股不分析，但由于人为燥作不当,如磷化 槽体积过小、温度低、比例失调等原因，不能及时将 Fe2+氧化为F严，而F严除不干扰7.^的分折外, 将干扰所有其他成分的分析「 1暁化液的分析机制 1.1 试剂的配置 重褂酸钾标准溶液20,) = 0. 089 53 md/L；飯鈍化钠标准溶液议NaOH) =0.2000 mol/l4 EDTA 标准溶液 c(EDTA) =0. 200 0 moI/L；硫磷混 酸是用体积比为1： 1：3的分析纯的硫酸、磷酸和水 配制而成;尿素为固体。 二苯胺磺酸钠指示剂用l.Og二茏胺陨酸钠溶 于100 mL休积分数为2.0%.的疏酸溶液制得;二甲 酚橙指示剂用0,2 g二甲酚桁溶于100血L体积分 数为10%的乙醇溶液制得；漠甲酚绿描示剂用0.3 叮貝甲酚绿溶f- 1(M) mL体积分数为2()%的乙醇溶 液制得；酚臥指示剂用l.Og册猷试剂溶y 100 mL 分析纯乙醉制得；草酸钾溶液用15 g蒂酸钾溶于 100 mL的水中制得；乙酸-乙酸钠缓冲溶液是用 温水溶斛KM) g无水乙酸钠.冷却后滴加冰乙酸9.0 mL,用水稀释至1 L,此时pH-5. 5(用精密pH试 纸检査)。 1.2分析机制 二价铁离子的分析是釆用氣化还原滴定法，以 二苯胺磺酸钠为揩示剂，用乖锯酸钾标准溶液滴定。 化学反应式为：6Fe3* + Cr2O? + 14H 1 =62 + 2C严+7治0。 总酸度的分析是釆用黴破滴定法?以酚熬为指 示剂，用氢飆化钠标准溶液滴定。化学反应式为: H+ + H2PO4 - +20IK =1IPO42 +2H, 0 和 Zn + 20H =Zn(OH)2O 二价锌离子的分析是采用配位滴定法，在pH = 5.5弱酸性介质中■以二甲酚橙为指示剂■用EDT.X ? ?49? 赵岀莉:磷化液的简便分析方法 2.4 2.4 标准溶液滴定⑴。 游离酸的分析是采用酸碱滴定法，以漠甲酚绿 为指示剂，用氢顿化钠标准溶液滴定。化学反应式 为 FI +0H- =11200 磷酸根的分析是采用酸碱滴定法，用草酸钾掩 蔽二价锌离子，以酚瞅为指示剂，用氢氧化钠标准溶 液滴定。化学反应式为H2PO4 +OH~=HP(V + H2Oo