转矩流变仪实验.doc

实验一 转矩流变仪实验 1. 实验重点和难点 1.1 了解转矩流变仪的基本结构及其适应范围； 1.2 熟悉转矩流变仪的工作 原理及其使用方法； 1.3 掌握聚氯乙烯（PVC）热稳定性的测试方法。 2. 实验原理 物料被加到混炼室中，受到两个转子所施加的作用力，使物料在转子与室壁间进行混炼剪切，物料对转子凸棱施加反作用力，这个力由测力传感器测量，在经过机械分级的杠杆和臂转换成转矩值的单位牛顿米（）读数。其转矩值的大小反应了物料黏度的大小。通过热电偶对转子温度的控制，可以得到不同温度下物料的黏度。 转矩数据与材料的粘度直接有关，但它不是绝对数据。绝对粘度只有在稳定的剪切速率下才能测得，在加工状态下材料是非牛顿流体，流动是非常复杂的湍流，有径向的流动也有轴向的流动，因此不可能将扭矩数据与绝对粘度对应起来。但这种相对数据能提供聚合物材料的有关加工性能的重要信息，这种信息是绝对法的流变仪得不到的。因此，实际上相对和绝对法的流变仪是互相协同的。从转矩流变仪可以得到在设定温度和转速（平均剪切速率）下扭矩随时间变化的曲线，这种曲线常称为“扭矩谱”，除此之外，还可同时得到温度曲线、压力曲线等信息。在不同温度和不同转速下进行测定，可以了解加工性能与温度、剪切速度的关系。转矩流变仪在共混物性能研究方面应用最为广泛。转矩流变仪可以用来研究热塑性材料的热稳定性、剪切稳定性、流动和固化行为。 3. 实验原材料和仪器设备 3.1 原材料 聚氯乙烯（PVC） 45份 邻苯二甲酸二辛酯（DOP） 2份 三盐基硫酸铅 2份 硬酯酸钡(BaSt) 0.7份 硬酯酸钙(CaSt) 0.5份 石 蜡 0.2份 3.2 仪器设备 转矩流变仪，本实验以密炼机式转矩流变仪，如图1-1 所示 。 图1-1 转矩流变仪示意图 1－压杆；2－加料口；3－密炼室；4－漏料；5－密炼机；6－紧急制动开关； 7－手动面板；8－驱动及扭矩传感器；9－开关；10－计算机 （1）转矩流变仪的组成： ① 密炼机 内部配备压力传感器、热电偶，测量测试过程中的压力和温度的变化。 ② 驱动及转矩传感器 转矩传感器是关键设备，用它测定测试过程中转矩随时间的变化。转矩的大小反映了材料在加工过程中许多性能的变化。 ③ 计算机控制装置 用计算机设定测试的条件如温度、转速时间等。并可记录各种参数（如温度、转矩和压力等）随时间的变化。 （2）性能指标 密炼机转速最大值200r/min；转矩最大值100；熔体温度测量范围为室温至300℃，温度控制精度为±1℃ （3）扭矩流变仪转子 转矩流变仪转子如图1-2所示，转子有不同的形状，以适应不同的材料加工。本密炼机配备的转子为西格玛（Σ）型转子。在密炼室内不同部位的剪切速率是不同的，两个转子有一定的速比，一般为3:2（左转子：右转子），两转子相向而行，左转子为顺时针，右转子为逆时针。 图1-2 密炼室转子示意图 4. 实验步骤 （1）称量 按照上面所列配方准确称量，加入试样的质量（M）应按照下式计算: （2-9） 而且: 式中 V——密炼室的容积，ml； Vr——转子的体积，ml； ——物料密度，g/mL。 为便于对试样的测试结果进行比较，每次应称取相同质量的试样。 （2）合上总电源开关，打开扭矩流变仪上的开关(这时手动面板上STOP和PROGRAM的指示灯变亮)，开启计算机； （3）10min后按下手动面板上的START，这时START上的指示灯变亮； （4）双击计算机桌面的转矩流变仪应用软件图标，然后按照一系列的操作步骤（由实验教师对照计算机向学生讲解完成），通过这些操作，完成实验所需温度、转子转速及时间的设定； （5）当达到实验所设定的温度并稳定10min后，开始进行实验。先对转矩进行校正，并观察转子是否旋转，转子不旋转不能进行下面的实验，当转子旋转正常时，才可进行下一步实验； （6）点击开始实验快捷键，将原料加入密炼机中，并将压杆放下用双手将压杆锁紧； （7）实验时仔细观察转矩和熔体温度随时间的变化； （8）到达实验时间，密炼机会自动停止，或点击结束实验快捷键可随时结束实验