气相色谱三重四极杆质谱法测定橡胶类食品接触材料中的多环芳烃.PDFVIP

第３３卷　 第７期 环　 境　 化　 学 Ｖｏｌ． ３３，Ｎｏ．７ ２０１４年　 　 ７月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｊｕｌｙ 　 ２０１４ 气相色谱⁃三重四极杆质谱法测定橡胶类食品接触材料中的多环芳烃∗ ∗∗ 清　 江　 马　 明 　 周　 韵 （上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心，上海，２００１３５） 摘　 要　 建立了气相色谱⁃三重四极杆质谱法测定橡胶类食品接触材料中１６种多环芳烃（ＰＡＨｓ）的方法．采用 超声萃取法以正己烷为溶剂提取样品中的多环芳烃，萃取液经０．２５ μｍ滤膜过滤后进气相色谱⁃三重串联四 级杆质谱仪（ＧＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）测定．结果表明，１６种 ＰＡＨｓ 的平均加标回收率为８１．６％—１０５．２％，相对标准偏差 －１ ＝ （ｎ ６）为１．７％—５．３％，方法检出限为２０—２００ μｇ·ｋｇ ．该方法简便、快速、灵敏度高，可用于橡胶类食品接触 材料中１６种多环芳烃的同时测定． 关键词　 气相色谱⁃三重四极杆质谱，橡胶类食品接触材料，多环芳烃． ［１］ 多环芳烃（ＰＡＨｓ）是一类重要的环境污染物，目前已知的２—７环ＰＡＨｓ就有数百种 ．多环芳烃是煤、石油、木材、烟 草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物，是一类广泛存在于环境中 的有机污染物．特别需要指出是，其中１６种ＰＡＨｓ 因具有致畸、致癌和致突变的作用而被美国环保署（ＥＰＡ）列为最严重 ［２］ 的有机污染物 ． 橡胶加工过程中需要加入大量的添加剂，包括硫化剂、防老剂、硫化促进剂、软化剂、粘合增进荆和补强剂等，ＰＡＨｓ 主要作为软化剂被加入．当橡胶用作食品容器用垫、盖等与食品接触的产品时，由于与人体密切接触，一旦其中ＰＡＨｓ含 量过高必然会对使用者的健康造成严重危害．因此，须建立有效、快速的方法测定橡胶类食品接触材料中的ＰＡＨｓ含量． 当前，已有相关文献报道了橡胶制品中的ＰＡＨｓ的测定方法，其中大多采用气相色谱⁃质谱（ＧＣ⁃ＭＳ）及高效液相色谱 ［３⁃５］ （ＨＰＬＣ）方法 ，由于橡胶制品中的添加剂种类较多、成分复杂，使用ＧＣ⁃ＭＳ方法有时无法消除背景干扰而导致定量不 准．气相色谱⁃三重四极杆质谱法（ＧＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）是分析基质干扰较高的有机物的有效方法，其多反应监测技术（ＭＲＭ）具 ［６］ 有灵敏度高、广谱性及抗干扰能力强等特点，使得定量测定结果更准确和阳性结果确证更可靠 ．本文选择适当溶剂采 用超声萃取法提取橡胶制品中的多环芳烃，并对气相及质谱条件进行了优化，该方法简单、快速、抗干扰能力强． １　 实验部分 １．１　 仪器与材料 安捷伦（７８９０Ａ）气相色谱⁃（７０００Ｂ）串联质谱仪；ＢＲＡＮＳＯＮ５５１０Ｅ⁃ＤＴＨ型超声波仪；ＳＰＥＸ６８７０型冷冻研磨仪． －１ １６种多环芳烃混标（１．０ ｍｇ·ｍＬ ，上海安谱公司）；正己烷（色谱纯）． １．２　 标准溶液配制 －１ 移取 １６种多环芳烃混标溶液（１．０ ｍｇ·ｍＬ ）１００ μＬ移入 １００ ｍＬ容量瓶中，加入正己烷稀释至刻度，配制成浓度为 －１ －１ １．０ μｇ·ｍＬ 的溶液．吸取上述溶液（１．０ μｇ·ｍＬ ）１０ μＬ、２０ μＬ、５０ μＬ、０