多壁碳纳米管滤过型净化柱净化超高效液相色谱串联质谱法同时.PDFVIP

２０１４年６月 Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．６ Ｊｕｎｅ ２０１４ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ６３５～６３９ 技术与应用 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１４．０２０１６ 多壁碳纳米管滤过型净化柱净化⁃超高效液相色谱／ 串联质谱法同时测定生姜中的涕灭威及其代谢物 １ １ １ １∗ １ ２ 马立利 ，　 贾　 丽 ，　 周欣燃 ，　 刘　 艳 ，　 范筱京 ，　 潘灿平 （１． 北京市理化分析测试中心，北京市食品安全分析测试工程技术研究中心，北京 １０００８９； ２． 中国农业大学理学院，北京 １００１９３） 摘要：建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化⁃超高效液相色谱／ 串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代 谢物的分析方法。 生姜样品经乙腈提取后，用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行２次反复抽提净化，净化液用氮气 吹干，用乙腈⁃水（５∶９５，ｖ／ ｖ）溶解，采用正离子多反应监测（ＭＲＭ）模式进行分析，外标法定量。 结果表明：涕灭威、 ２ 涕灭威砜及涕灭威亚砜在０５～２００ μｇ／ Ｌ浓度范围内呈线性，其相关系数（ｒ ）均大于０９９；在２、２０、２００ μｇ／ ｋｇ添 加水平下，回收率为７１４％～８９８％，相对标准偏差范围为０７％～１３２％；３种目标物的定量限为 １０～２０ μｇ／ ｋｇ。 本方法操作简单，灵敏度、准确度和精密度均满足农药多残留检测技术的要求，适用于生姜中涕灭威及其代谢物残 留的快速测定。 关键词：多壁碳纳米管；滤过型净化柱；超高效液相色谱／ 串联质谱；涕灭威；代谢物；生姜 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１４）０６⁃０６３５⁃０５ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ａｌｄｉｃａｒｂ ａｎｄ ｉｔｓ ｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｓ ｉｎ ｇｉｎｇｅｒ ｕｓｉｎｇ ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｍｕｌｔｉｐｌｕｇ ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ ｃｌｅａｎ ｕｐ ｗｉｔｈ ｍｕｌｔｉｗａｌｌｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｔｕｂｅｓ １ １ １ １∗ １ ２ ＭＡ Ｌｉｌｉ ，ＪＩＡ Ｌｉ ，ＺＨＯＵ Ｘｉｎｒａｎ ，ＬＩＵ Ｙａｎ ，ＦＡＮ Ｘｉａｏｊｉｎｇ ，ＰＡＮ Ｃａｎｐｉｎｇ （１．Ｂｅｉｊｉｎｇ ＣｅｎｔｅｒｆｏｒＰｈｙｓｉｃａｌ ａｎｄ ＣｈｅｍｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ ＦｏｏｄＳａｆｅｔｙ Ａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８９，Ｃｈｉｎａ；２． Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ，ＣｈｉｎａＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １００１９３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｒａｐｉｄ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ