色谱分析作业指导.docVIP

1目的 规范色谱分析实验方法，确保色谱分析结果的准确性。 2适用范围 适用于变电站各种电压等级的主变、互感器、套管的绝缘汕色谱分析。 3引用标准 电力部1996—09—25颁发的DL/T596—1996《电力设备预防性试验规程》 国家经贸委员会2001—01—01发布的DL/T722-2000《变压器油屮溶解气休分析和判断导则》 白银供电公司1997年下发的《关于下发电气设备预防性试验项目及周期规定的通知》 国家质量技术监督局1998-12-17发布的《绝缘汕中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》。 4人员资质与职责 4」人员资质：工作人员需是专业从事油务化验工作人员，且通过技能资格审查。 4.2职责及权限： 421化验负责人：负责色谱分析的全过程管理工作，对测试安全、测试准确性负责，对记录、 报告的真实、准确性负责； 422化验员：听从化验负责人命令，按标准化操作要求做好化验分析工作； 5工作程序 5」绝缘油色谱分析作业流程图。详见附录A。 5.2安全技术措施及注意事项： 521严格执行《变压器汕中溶解气体分析和判断导则》。 5. 2. 2脱气时油样量为40LM,所加氮气量为5LMo 5. 2. 3脱气时温度为50°C,振荡脱气时间为20 min,静止时间为lOmin后方可进行脱出气体 转移。 5.2.4脱气时所用的针管为100毫升医用针管。针管必须密封良好，防止空气进入。使用的5 毫升针管必须事先进行真空处理。 5. 2. 5所用的针管都应作好标识。 5. 2. 6色谱仪器灵敏度要符合色谱导则要求。 5.2.7色谱仪所使用的载气（N为高纯），燃气（也为高纯）。 5.3具体操作过程： 序号 项目 仪器及材料 方 法 作业环境 有关记录 1 油中溶解 气体色谱 分析（氢气 一氧化碳、 屮烷、乙烯 乙烷、乙烘 —氧化碳） 色谱仪、氮气瓶、氧 气瓶（空气发生器） 氢气发生器（氢气 瓶）、振荡仪、活动 板手、注射器（50、 100ml）.微量注射器 针头、橡胶帽、密封 笊、标气、氮气、聚 四氟乙烯管、定性滤 纸 色谱仪开机： a） 检查仪器电压为220V,接地线接触良好； b） 打开氮气瓶，压力0.3Mpa； c） 对氮气气路各接口进行检漏； d） 等待仪器柱A压力为0.12Mpa,柱B压力 0.1 Mpa； e） 等待仪器辅助箱（38O°CX柱箱（5（）°C）、注样 器（50°c）、检测器（ioo°c）温度达到预设值； f） 按仪器 BUILD/MODIFY DETECTOR 键，翻 页到 TCD A FILAMENT TEMP OFF 按 170 NETER键，给热丝温度： 室温15 — 35 °C 通风良好 a） 白银供电 局绝缘油 色谱分析 报告; b） 工作站 打印分析 结果。  序号 项目 仪器及材料 方 法 作业环境 有关记录 1 油中溶解 气体色谱 分析（氢气 一氧化碳、 甲烷、乙烯 乙烷、乙烘 二氧化碳） 色谱仪、氮气瓶、氧 气瓶（空气发生器） 氢气发生器（氢气 瓶）、振荡仪、活动 板手、注射器（50、 100ml）.微盘注射器 针头、橡胶帽、密封 垫、标气、氮气、聚 四氟乙烯管、定性滤 纸 g） 打开氧气瓶（或空气发生器）及轼气发生器（或 氢气瓶），对氧气、氢气气路各接口及管路进行 检漏和外观检查； h） 按仪器SHIFT+A键进行点火。 油样脱气： a） 将100ml注射器用试油冲洗1—2次； b） 用100ml注射器抽取试油40ml并排净空气; c） 取5ml注射器用氮气冲洗1—2次，再准确抽 取5ml氮气缓慢注入装有40ml试汕的注射器； d） 将装冇试油的注射器放入50°C恒温振荡器内， 连续振荡20分钟，静止10分钟。 仪器标定、油样分析： a） 打开工作站进入9202系统，调用《标样》方法 参数对需耍修改的标样参数进行修改； b） 调用数据采集，选择《启动采集》并确定； c） 取lOOul注射器用标准混合气冲洗1—2次； d） 准确抽取0.1ml标准混合气注入注样器A,按 色谱仪START键，启动仪器运行； e） 待第一个甲烷峰岀后再准确抽取0.1ml标准混 合气注入注样器B； f） 将脱出的平衡气转移到5ml注射器内，在室温下 静止2分钟; g） 按照上述标样分析步骤对油样进行分析； h） 对分析岀的色谱谱图进行修改、处理并重新计 算组份浓度； i） 打印出色谱分析报告。 5.4收尾工作 试验结束后，关闭仪器电源、气源，化验人员撤离化验室； 5. 5填写报告 5. 1化验负责人负责整理填写试验结果，色谱分析报告应一式四份，班组保留一份上交三份。 5. 2专责、班t要认真审查报告，发现问题应注明原因后，及时向上级汇报。 5. 3试验屮发现重大设备缺陷应及吋进行复查取样分析，确定后并监督消除缺陷。 6质