层状前体法制备铁氧体磁性材料的研究应用化学专业论文.docxVIP

—————__————————_●—————-—__———_——————————————_———————_●————————————————————一 —————__————————_●—————-—__———_——————————————_———————_●————————————————————一一 苎!竺苎查竺兰主竺竺兰兰——一 层状前体法制备铁氧体磁性材料的研究 摘要 本论文根据层状双金属氢氧化物(LDHs)在高湿焙烧后可转化为尖晶石的 实验和理论依据，以及针对传统干法制备尖晶石铁氧体磁性材料的缺点，提出了 由层状前体LDHs制备铁氧体磁性材料的若干方法：依据LDHs经高温焙烧后生 成尖晶石和二价金属氧化物的混合物，将Zn”引入LDHs层板上，通过调控层板 组成，使其焙烧后为尖晶石和ZnO的混合物，利用ZnO的两性性质将其去除， 实现了由层状前体LDHs制备多孔性铁氧体磁性材料的构想；依据LDHs层板金 属离子的可调控性和层闯阴离子的可交换性，将Fe“离子引入层板，以及将 [Fe(CN)s]’络合离子引入层间，其焙烧后所得产物的磁学性能优良，实现了由层 状前体LDHs制备高性能铁氧体磁性材料的构想。 一、层状前体法制备多孑L性铁氧体磁性材料的研究 1．层状前体ZnFem-S04一LDHs和NiZnFem-S04一LDHs的合成 采用共沉淀法制备了znFel“-S04一LDHs，研究了pH值、晶化温度、晶化时 间及投料摩尔比对其晶体结构的影响，并对其结构特征进行了分析。在此基础上， 将Ni2+离子引入层板，制备了NiZnFeIII S04一LDHs，对其晶体结构和热稳定性进 行了研究。 2．多孔性铁氧体ZnFe204和Ni。znl．。Fe204的性能研究 (1)ZnFem—S04一LDHs和NiZnFem—S04-LDHs焙烧产物的多孔性 znFe 一S04一LDHs焙烧产物中的ZnO被去除后所得产物的孔体积及比表面 积明显增大，并且在微孔和中孔范围内孔径分布均匀。不同NifZIVFeⅢ摩尔比 NiznFenLS04一LDHs在500C焙烧产物去除ZnO后，产物的孔体积和比表面积明 显增加，孔分布均匀。微孔孔体积随着前体中zn含量的增加略微增大，当 Ni／Zn／Fe“摩尔比为1／15／4时，微孔孔体积反而下降；而中孔孔体积变化规律则 相反，即随着前体中Zn含量的增加略微减小，当Ni／zMFeⅢ摩尔比为1／15／4时， o’紊缝作着、导琊耐纛 妇垒文公布 北京化工大掌博士掌位论文微孔孔体积反而增加。当Ni／Zn／Fem摩尔比1／15／4NiZnFell／S04一LDHs的焙烧温 北京化工大掌博士掌位论文 微孔孔体积反而增加。当Ni／Zn／Fem摩尔比1／15／4NiZnFell／S04一LDHs的焙烧温 度从500。C升至6000时，焙烧产物用浓NaOH溶液处理后产物的孔体积和比表 面积明显降低，当焙烧温度升至700℃时，去除ZnO后产物的比表面积略有降低， 但孑L体积却明显增加，其中存在孔径为3lnm的孔。 (2)ZnFem-S04一LDHs和NiZnFcⅢ．S04．LDHs焙烧产物的磁学性能 由层状前体ZnFe“一s04一LDH制备得到的ZnFe204为正尖晶石，在300K时 表现为顺磁性；在77K时，其磁学性能随着层状前体焙烧温度的改变而改变， 在500。C下焙烧所得ZnFe204的磁滞回线特征明显且饱和磁化强度较高。由层状 前体NiZnFe“LS04一LDHs制备得到的NixZnl一xFe204，当焙烧温度相同时，其比饱 和磁化强度随层状前体中zn含量的增加呈降低趋势。当焙烧温度为500。C时， 产物呈顺磁特性，焙烧温度升至600。C以上时，产物呈亚铁磁性，且饱和磁化强 度随着焙烧温度的升高明显增加。 二、层状前体法制备高性能铁氧体磁性材料的研究 1．层板添加Fe“离子层状前体法制备高性能铁氧体磁性材料的研究 合成了不同层板组成(Mg，Ni，Co)ZnFelIFeHI_S04一LDHs，对其组成、晶体结 构和热稳定性进行了分析，在此基础上，研究了其焙烧产物的组成和晶体结构。 与传统制备尖晶石的干法和湿法相比，由层状前体(Mg，Ni． Co)ZnFeUFem-s04一LDHs焙烧后所得的尖晶石铁氧体具有优良的磁学性能。 2．超分子插层组装法制备高性能铁氧体磁性材料的研究 采用离子交换法，以MgFela-CI—LDHs为交换前体合成了单一晶相的 MgFem-【Fe(cN)6】3r LDHs，对其晶体结构和热稳定性进行了较为详细的研究，结 果表明层间阴离子[Fe(cN)6】3_以C3轴垂直于层板的取向排布于LDFIs层间，并给 出了其结构示意图。对MgFem-[Fe(CN)6】3-．LDHs在不同温度下焙烧所得产物的 组