稀水溶液中葡萄糖和多元醇的气相色谱分析.PDF

稀水溶液中葡萄糖和多元醇的气相色谱分析 苏桂琴 高润雄 殷元骐 （中国科学院兰州化学物理研究所） 采用气相色谱分析葡萄糖和多元醇等多 钟，待固体物沉淀后，取上层清液0.6～1l 羟基化合物时，由于化合物极性大、沸点 作色谱分析。 高、直接进样分析较困难，一般采用硅醚化 2．气相色谱分析条件 试剂先与羟基反应，生成易挥发、低极性、高 分析丙三醇、丁四醇、戊五醇，使用色 稳定性的三甲基硅醚衍生物再作分析。三甲 谱柱内径为3mm，柱长为2m不锈钢柱，柱 基硅醚化反应通常在无水条件下进行[1-3], 谔内填充涂有10％SE-31的Chromosorb60— 因为试剂和硅醚衍生物都易水解，所以在反 80目担体，用氢火焰离子化鉴定器检测， 应前必须用蒸发或冰冻干燥除水，或用其它 检测温度260 ，汽化室温度270 ，柱温 无水溶剂进行萃取，但随之带来蒸发时的损 210 ，载气为氮气30ml/min，氢气60m1/ 失以及在冰冻干燥或萃取操作上的不方便。 min，空气400ml/min。分析葡萄糖和山梨醇 本文介绍了既迅速又简便的稀水溶液样 时，除了固定液SE-31含量为3％外，其他 品硅醚化方法、并据此建立了葡萄糖、丙三 分析条件同上。 醇、丁四醇、戊五醇和山梨醇嫉等多元醇混合 三（）含水样品三甲基硅醚衍生化反应 物的定性和定量科气相色谱分析方法，样品中 完全可靠性试验 最大水含 量可达80 左右 。 本文选用山梨醇、戊 五醇重量 比为 1:1，然后分别配制成含水为20％,50％, 实 验 部 分 65％ィ，90％几个样品，详见表1，经衍生化 一（）仪器和试剂 反应后，再作色谱分析，所用方法和分析条 色谱仪：北分厂2305全型，氢焰离子化 件同上。 鉴定器，美国Varian3390A型色谱数据处 表 1含水样品的硅醚化实验＊ 理机。固定液：硅酮SE-31，PEG-20M；溶 剂：吡啶 (A.R.)；试剂：三甲基氯硅烷 (C.P.)，六甲基二硅胺烷 (C.P.);标样：D- 葡萄糖、山梨醇、戊五醇 丁四拇醇肌、⒈丙三醇 (A.R.)。内标：正十六烷 色（谱纯）。 二（）硅醚化反应和气相色谱分析 1.含水样品硅醚化衍生物的制备 含有葡萄糖、山梨醇 戊五醇、丁四醇、 丙三醇的水溶液在室温下放置24小时，待葡 （四）定量方法 萄糖在水中异构化达到平衡后，取样20mg 定量方法将用内标法，计算公式为 含（水4％），加入10mg内标物 正（十六 烷），用针简注入0.8ml吡啶，1.2m1六甲基 二硅胺烷，0.6ml三甲基氯硅烷，震荡10分 式中Wi，WsWm分别为被测物、内标 钟后在50℃下放置20分钟，再离心分离10分 及样品重量。Ai，fs为被测物和内标的重量 校正因子。若以内标为基准，则fs=1。 下进行，但往往因基线漂移而影 响定量结 果。为了克服这个缺点，可在恒温下，选用 同种固定液含量不同色谱柱进行分离。如用 结 果 和 讨 论 10％SE-31固定液时，丙三醇、丁四醇、 多羟基化合物直