稻草高品位资源化利用的PyGC／MS分析.pdf

维普资讯 2008年8月 农 业 机 械 学 报 第39卷第8期 稻草高品位资源化利用的Py．GC／MS分析* 彭万喜 吴义强 武书彬 张党权 摘【要】 采用 Py．Gc／Ms技术研究了稻草高品位资源化利用的潜力。新鲜稻草绝干处理后的粉末在 590℃的 He气流中热解。然后对热解产物进行联机 GC／MS分析。采用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结合 文献调研，从 中鉴定出 46个化合 物。主要成分为二氧化碳 (33．59％)、丁烷 (13．14％)、乙酸 (9．27％)、1．丙醇 (6．07％)、丙烷(6．60％)、1一羟基一2一丙酮 (4．51％)、1，6一内醚一口一D一吡哺葡萄糖 (1．95％)、丁二醛 (0．88％)、甲基一a— I)-甘露糖苷(0．64％)、十六酸 (0．62％)、4一甲基一2，5一二甲氧基苯 甲醛 (0．60％)、反式一1一(3S-甲基一茚满叉)一3S-甲基 茚满(0．42％)、1，4-戊二烯(0．42％)、2一甲基一环戊酮 (0．40％)等。因此，稻草热解产物可用于生物能源、生物医药、 香料、染料。 关键词 ：稻草 热解气相色谱 ／质谱 资源化 高品位 生物能源 中图分类号 ：$216．2 文献标识码 ：A 石英毛细管柱，载气为氦气，进样 口温度：250℃，色 引言 谱柱程升条件：以 10℃／min的速度从 50℃升至 生物能源是指通过植物光合作用，把太阳能变 300℃，30：1分流进样。质谱条件 ：电离方式为EI， 成有机物而储藏的能量，发展生物能源不但对我国 电子能量为70eV，He流速为 1mL／min，扫描质量 而且对人类生态环境都将作出巨大的贡献。我国每 范围为 35～550AMU。 年农作物秸秆类剩余物达到 10亿多吨，其 中约 1．3 试验方法 70％为 稻 草 和麦 秸，是 一 种 巨大 的可 再 生 资 将微波干燥处理后的稻草截断成 3～5cm，利 源[1-2]。要在全国范围内解决稻草的综合利用，其 用微型植物粉碎机将稻草粉碎成 200 目以上 的粉 根本出路在于稻草的工业化利用，其 中稻草高品位 末，并放入冷冻干燥箱中在一25℃条件下冷冻除水。 资源化是工业化利用中最具市场发展潜力和产业化 取 1mg左右粉末放在热解器 中，在 590℃的He气 前景的技术[2]。本研究采用Py—GC／MS技术研究 流中热解 ，热解产物采用联机的GC／MS分析。 稻草高品位资源化利用的潜力。 2 结果与分析 1 材料与方法 在上述试验条件下对稻草热解产物进行测定， 1．1 试验材料 得到了色谱离子流谱图和质谱数据。以总离子流图 新鲜稻草，利用微波干燥处理 1min，取于湖南 为依据，由HP5973／6890型气相色谱一质谱联用仪 省株洲市龙头铺农村。 配置的微处理机采用面积归一化法计算出各峰峰面 1．2 Py．GC／MS条件 积的相对百分含量。各 峰的质谱数据，可通过 美 国 HewletPackard公 司生产 的 HP5973／ NIST标准谱库，用 电子计算机 自动检索，配合人工 6890型气相色谱一质谱联用仪(Gc／MS)。裂解器采 图谱解析和查阅几种公开的有关质谱资料[3-io]，确 用 日本分析工业株式会社生产的JHP一5S居里点 认稻