盐析液液萃取超高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中四环素.PDFVIP

第37卷 第1期 食 品 科 学 技 术 学 报 Vol.37 No.1 104 2019年1月 Journal of Food Science and Technology Jan. 2019 doi:10.3969/ j.issn.2095鄄6002.2019.01.016 文章编号:2095鄄6002(2019)01鄄0104鄄07 引用格式:罗瑞涟.盐析液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中四环素类抗生素[J]. 食品科学技术学报,2019,37 (1):104-110. LUO Ruilian. Salting鄄out assistedliquid鄄liquid extraction coupledto UPLC鄄MS/ MSfor determination of tetracyclines in milk powder[J]. Journal of Food Science andTechnology,2019,37(1):104-110. 盐析液液萃取 超高效液相色谱 串联质谱法测定 奶粉中四环素类抗生素 罗瑞涟 (佛山市质量计量监督检测中心,广东佛山摇 528225) 摘摇 要:建立了盐析液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿配方奶粉中四环素、土霉素、 金霉素和强力霉素4种四环素类抗生素的方法。 奶粉样品经Na EDTA Mcllvaine缓冲液提取,在 2 硫酸铵辅助下采用少量乙腈萃取浓缩后,以体积分数0郾1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱, 经BEH C18柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM 多反应模式检测,外标法进行定量。 结果显示, 在硫酸铵作用下,乙腈对目标化合物的提取净化效果较好;该方法下4种四环素类抗生素的最低检 出限为0郾36 滋g/ kg,远远低于国标固相萃取法的50 滋g/ kg;质量浓度为1~100ng/ mL时,4 种化合 物的线性相关性好,相关系数都在0郾9990 以上;加标浓度为1、5、50 滋g/ kg时的回收率为71郾88% ~107郾13%,相对标准偏差都小于8%。 研究结果可为婴儿配方奶粉中四环素类抗生素的定性定 量分析提供参考。 关键词:盐析;液液萃取;超高效液相色谱-串联质谱法;四环素类抗生素;婴儿配方奶粉 中图分类号:TS252郾7;O657郾63摇 摇 摇 摇 摇 文献标志码:A [1] 摇 摇 四环素类抗生素在畜牧业中广泛应用 ,但该 素的提取净化方法主要有固相萃取法和液液萃取 类抗生素在动物源性食品中的过量残留会危害人类 法。 近年来,又衍生出了盐析液液萃取法。 这种方 的健康,如损害肝脏,引起牙黄和肠胃功能紊乱,产 法是向样品溶液和强极性有机溶剂组成的混合物中 [2] 生过敏和抗药性等 。 为此,欧盟及我国均制定了 加入适当的盐类化合物,促使有机溶剂更好地从混 四环素类抗生素单个或复合物在动物源性食品中的 [8] 合物中分离出来 。 该方法简单、快速,在大大减 最大残留限量,为100 滋g/ kg[3-4]。 少有机溶剂使用量的同时,能够提高四环素类抗生 奶粉作为婴幼儿摄取营养的重要食品,全世界 素这类极性化合物的萃取效率。 国内外的研究均已 都十分关注其安全性。 然而,婴儿配方奶粉中四环 将盐析液液萃取法应用在食品检测上[8-12] ,实验结 素类抗生素的残留限量还没有出台相关的规定。 为 果均表明该方法对目标化合物的萃取净化效果较 此,