四氯乙烯红外分光光度测油方法操作规程.PDF

四氯乙烯红外分光光度测油方法操作规程 编制说明 自从《红外分光测油仪》发明以来，不足一年，1995 年“蒙特利尔条约”就限制使用四氯 化碳。而“红外分光测油仪”测油技术中萃取剂使用的就是四氯化碳。我单位在非常艰苦的环 境中经过多年的研究，终于研究出替代四氯化碳的试剂- 四氯乙烯。本应尽快上市，却受到了不 正当竞争的影响，几乎把我企业逼向绝路无人过问，使用法律也无效。不得不先放弃四氯乙烯 的上市。我国政府在2010 年已经禁止使用四氯化碳。我单位也无法理睬。2013 年我企业经济 形势有所好转，在有关部门的要求下，重开“四氯乙烯红外分光光度法”测油技术。当年公开 了四氯乙烯纯度的标准、仪器使用方法。四氯乙烯纯度的标准涉及到水质、土壤和餐饮业红外 分光光度法测油标准方法的修定。现今，实施的国标HJ 637-2018，虽然，采用了四氯乙烯，但 是，不完善的地方还较多。用户用起来还是觉得不太方便，或不理解。为了联接用户与标准的 桥梁，本规程加大了实验室的工作力度。为了使大家看得清楚、看得懂。让我们一条一条的说 明，希望大家能把这个规程“吃”下去消化掉。 规程的编制： 为了提高国标HJ 637-2018 测油技术水平和环境监测技术水平，根据《红外分光测油仪》 产品标准，结合用户工作中出现的实际问题，编写本规程。本规程的测油方法检出限是 0.01mg/L 。 说明：四氯乙烯红外分光光度测油方法是由重量法→紫外法→非色散红外法→四氯化碳红 外色散法发展到今天的四氯乙烯红外色散法，也就是现今的四氯乙烯红外分光光度法测油，克 服了由于油品变化的影响，使测油数据具有可比性。表明着社会在进步、测油技术也在进步。 现今，红外分光测油仪采用了四氯乙烯测油技术和先进的射流萃取技术，使红外分光测油仪的 检出限达到了0.4mg/L 标准油，方法检出限达到了0.01mg/L 。检出限灵敏度远远高于重量法测 油、紫外法测油和非色散红外法测油。为了用好四氯乙烯红外分光光度测油方法，提高方法的 清晰度，解决工作中的实际困难。本规程规定了采样体积和萃取剂体积的萃取比。当用户参与 有关测油标准的起草、或修定工作时，可参考本规程修订四氯乙烯红外分光光度测油方法的标 准。本规程分为仪器操作、实验室操作和与国标HJ 637-2018 的差别。仪器操作：四氯乙烯红 -1- 外分光光度测油方法的核心技术是仪器，没有该仪器的发明也就谈不上该仪器的产品，更谈不 上相关的标准（包括相关的国家标准）。实验室操作：任何仪器均有使用要求，在实验中，往 往由于某个细节不当，导致实验错误的事情时有发生，这类问题往往不是哪个标准能解决的， 需要仪器的使用规程协助完善。本规程是国标HJ 637-2018 完善与提高的规程，并列出了一些 完善与提高的新条款。 一、仪器操作 1.1 本规程针对采用四氯乙烯萃取剂和《红外分光测油仪》，编写的操作规程。全称“四氯 乙烯红外分光光度测油方法操作规程”。该规程使用的《红外分光测油仪》应满足目次四“四 氯乙烯油标准溶液的配制及仪器检验”的技术要求。 说明：四氯乙烯红外分光光度测油方法的核心技术是仪器。所用的仪器是否合法、是否 侵权、是否准确均会影响到测量结果的有效性和权威性。由于我国现今对所有的“红外分光 测油仪”监管没有力度，五花八门的“红外分光测油仪”较多，需要用户自己辨别。 1.2 将《红外分光测油仪》放置在无阳光直射、周围无动力设备、常温、通风的环境中。 当高、低温和湿度超出最佳使用环境范围，要特别注意化学试剂的结晶或蒸发，会对测量 工作带来轻微影响。尽量满足仪器的最佳使用环境。 说明：由于，红外分光测油仪是灵敏的光学仪器，对光、电源、磁场、温度、湿度环境 的变动均有敏感。要求一个良好的工作环境，仪器将会发挥更好的效能。对于实验室通风， 主要是因实验中采用四氯乙烯具有挥发性，实验室通风会减轻对实验人员的伤害。差一些的 环境仪器也能使用，重复性或检出限有点影响，例如：室温5 度，测量仪器检出限可能升至 0.6mg/L 。水样检出限0.015mg/L ，主要原因是标准油中含有的正十六烷温度在17 度就结晶 了，室温越低，测量结果越低。当温度高过35 度仪器基线可能会出现毛刺，仪器检出限偶 尔会达到0.1mg/L ，水样检出限0.0025mg