电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石灰石中多种元素.pdf

第 25 卷第 6 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 25 , No. 6 　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　 2005 年 12 月 Metallurgical Analysis December , 2005 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2005 06 - 0067 - 03 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定石灰石中多种元素 谢华林 (湖南工学院化工系 ,湖南衡阳　421008) ( ) 摘 　要 :采用偏硼酸锂熔样 , 电感耦合等离子体原子发射光谱 ICPAES 法对石灰石实现了一 次熔样 ,全组分同时分析 。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究 ,确定了实验 μ 的最佳测定条件 。方法 的检 出限为 0 005 ～0221 g/ mL , 标准加入 回收率为 870 % ～ 1100 % ,RSD 小于 33 % 。方法已用于石灰石中全组分的测定 。 关键词 :偏硼酸锂熔样 ;石灰石 ;全组分 ; 电感耦合等离子体原子发射光谱 中图分类号 :O65731 　　　文献标识码 :B 　　石灰石中多元素的测定一般仍沿用传统的化 液 :1000 mg/ mL ,用光谱纯的金属氧化物或盐类 学方法 , 化学法虽然结果可靠 , 但过程冗长 、复 配成 ,使用时根据不同元素测定的需要 ,稀释成适 杂[1 ] 。近 年 来 , 主 要 采 用 原 子 吸 收 光 谱 法 当浓度的标准工作溶液 。溶液的最终酸度用硝酸 ( ) [2 ] [3 ] [4 ] ( ) AAS 、ICPAES 及 X 射线荧光光谱法 等 。 控制在 5 % 体积分数 以内, 以 ICPAES 测定 。 ( ) ( ) ( ) 偏硼酸锂 、硝酸均为优级纯 , 水为亚沸蒸馏 采用氢氧化钠 钾 、碳酸钠 钾 、过氧化钠 钾 熔 样 ,ICPAES 测定石灰石中全组分时 , 一方面 由 水 。 于熔剂量多 ,溶液的盐分较高 ,不利于溶液的提取 12 　实验方法 和雾化 ,背景干扰较强 ;另一方面在分析过程中带 称取 01 g (准确至 0000 1 g) 石灰石样品 , ( 入了被测元素钾 、钠 。采用偏硼酸锂熔样 ,可以明 0 4 g 偏硼酸锂置于石墨坩埚中 样品夹裹在偏 ) 显克服这两方面的影响 ,为此 ,本文根据 Walsh 推 硼酸锂中 ,将石墨坩埚放入高温炉中 ,直至生成 荐的偏硼酸锂熔样法[5 ] ,用 ICPAES 对石灰石样 一种清亮熔珠后取出 ,待熔体冷却至室温后 ,将熔 品进行分析 ,方法简单 、快速 ,熔样十分完全 ,实现 珠倒入盛有 50 mL 体积分数 5 %硝酸的烧杯中 , 了一次熔样同时测