电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼原矿及钼精矿中钼.PDF

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 钼原矿及钼精矿中钼 施小英 （大冶有色设计研究院分析测试中心，黄石 ４３５００５） 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５７．３１ Ｂ １００１４０２０２０１００３０３２２０２ 　　　 　　　 目前，钼的测定方法主要有分光光度法、重量 钼标准储备溶液：称取光谱纯三氧化钼 　　 　　 ［］ １ 法、滴定法等 。其中较为成熟且广泛应用的是分 １．５０３５ｇ，加少量饱和氢氧化钠溶液，加水使其溶 光光度法。分光光度法以硫氰酸盐萃取光度法最为 解，移入１Ｌ容量瓶中，以水定容至刻度线，转入塑 －１ 典型，它利用与水溶液不相混的有机溶剂，如乙酸乙 料瓶内，此溶液的质量浓度为 · ，使用 １．００００ Ｌ ｇ 脂、乙酸丁脂等，将在水溶液中反应生成的硫氰酸 时稀释为相应浓度的标准工作溶液。 钼（ ）络离子萃取至有机相，在有机相中进行钼的 １．２ 仪器工作条件 Ⅴ 　 光度法测定。该方法分析操作时间稍长，且对于测 射频功率１１５０Ｗ，雾化器压力 ０．１８ＭＰａ，辅 定高含量的钼灵敏度难以达到要求。重量法主要测 助气流量 · －１，冷却气流量 · －１， ０．５Ｌ ｍｉｎ １２Ｌ ｍｉｎ 定合金中高含量钼，方法准确度较高。常用的沉淀 短波积分时间 ，长波积分时间 ，观测高度 １５ｓ ５ｓ 剂有 安息香肟、 羟基喹啉等。该反应要求沉淀 ，分析泵转速 · －１，冲洗泵转速  ８ １５ｍｍ ５０ｒ ｍｉｎ α 温度在 以下，在灼烧沉淀时，三氧化钼从 · －１。 １０℃ １００ｒ ｍｉｎ ５００℃开始挥发，在 ５００ ６００℃之间挥发速度较 １．３ 试验方法 ～ 　 慢。在用重量法测定钼时，规定灼烧温度在 称取试样 于 聚四 ５００ ０．５０００ １．００００ ３００ｍＬ ～ ～ ｇ ５２５℃范围内，沉淀温度和灼烧温度的控制精度要