饲料中钙含量测定方法比较.PDFVIP

维普资讯 第 19卷第2期 吉林粮食高等专科学校学报 VO1．19．No．2 2004年6月 Journal0fJilinGrainCollege Jun．，2004 文章编号：1009—0924(2004)02—0015—03 饲料中钙含量测定方法比较 杜德伟，宋启春 (吉林粮食高等专科学校，吉林长春 130062) ● 摘要：用高锰酸钾(KMnO4)法和EDTA法，对饲料原料及成品中钙的含量进行测定，结果 表明：用两种方法进行测定结果一致，在企业自检中时，EDTA法可以替代高锰酸钾法。 关 键 词：高锰酸钾法；EDTA法；钙 中图分类号：S816．17 文献标识码：A 饲料原料及成品中钙的含量的测定，对于饲料配方设计和饲料成品质量优劣，起着 不可忽视的重要作用，在钙的测定中，高锰酸钾法是国家标准方法，但其测定过程费 时、样品处理过程复杂、高锰酸钾标准溶液浓度不稳定，而EDTA法简单快速，故研 究其方法的可替代性很有意义。 l材料与仪器 1．1 样品 玉米，麸皮，猪浓缩料，肉鸡料，蛋鸡料，骨粉，石粉，基准碳酸钙。各样品分别 用四分法取样，粉碎后过40目标准编织筛。 1．2 主要仪器 实验室用样品粉碎机；标准编织筛；1历 天平；高温炉等。 1．3 试剂 盐酸 (1+3)：分析纯；硫酸 (1+3)：分析纯；氨水 (1+1)：分析纯；草酸铵： 分析纯，4．2％水溶液；甲基红指示剂：分析纯甲基红0．1g溶于95％乙醇溶液；高锰 酸钾标准溶液：(1+1)水溶液；淀粉溶液：1％水溶液；孔雀石绿：0．1％水溶液；钙 黄绿素甲基百里香酚蓝指示剂：0lg钙黄绿素与0．13g甲基百里香酚蓝、5g氯化钾研 细混匀；钙标准溶液：0．0010g／mL；解冷却后转至1000mL容量瓶，定容。 2 测定方法 2．1高锰酸钾法 称取试样2～5g于坩埚中，于200～300*(2下炭化至无烟，再高温灼烧 (550℃) 收稿 日期：2004—03—28 作者简介：杜德伟(1963一)，男，吉林长春人，吉林粮食高等专科学校副教授。 维普资讯 16 吉林粮食高等专科学校学报 第l9卷 3h。之后加入盐酸10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸，冷却后转入容量瓶，定容。准确移 取试样分解液10mL~20mL于烧杯中，加蒸馏水 100mL，甲基红指示剂2滴。加氨水 溶液至溶液呈橙色，再加盐酸使溶液恰变红色 (pH为2．5～3．0)，小心煮沸，缓慢滴 加热草酸铵溶液10mL，不断搅拌。如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色。煮沸数分 钟，过液陈化 (或在水浴加热2h)。用滤红过滤，并用氨水溶液洗涤沉淀至无草酸根离 子。将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸 10mL，蒸馏水50mL，加热至75～85℃，用 0．05mol／L高锰酸钾滴定，溶液呈粉红色且半分钟不退色为终点。同时进行空白溶液的 测定。 2．2 EDTA络合滴定法 试样分解同上。准确移取试样分解液5 25mL-于锥形瓶中，加水50mL、淀粉溶液 10mL、三乙醇胺2mL、乙二胺1mL和孔雀石绿1滴，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过 量 10mL，加0．1g盐酸羟胺，加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA标准溶液 滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴