饲料添加剂赖氨酸盐酸盐的测定.pdfVIP

ICS 65.120 B 46 备案号： DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 1425—2009 饲料添加剂赖氨酸盐酸盐的测定 DeterminationofL-Lysinemonohydrochlorideinfeedadditive 2009-12-14发布 2010-01-01实施 山东省质量技术监督局发 布 DB37/T 1425—2009 前 言 本标准由山东农业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：山东省农业科学院中心实验室。 本标准主要起草人：张红、王文正、黎秀卿、万春燕、聂燕、岳晖。 I DB37/T 1425—2009 饲料添加剂赖氨酸盐酸盐的测定 1 范围 本标准规定了用氨基酸自动分析仪测定饲料添加剂赖氨酸盐酸盐的方法。 本标准适用于以淀粉、糖质为原料，经发酵提取制得的L-赖氨酸盐酸盐。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样用盐酸溶液溶解、再用pH2.2 的缓冲液稀释后，用氨基酸自动分析仪测定赖氨酸的含量。 4 试剂与材料 4.1 除另有说明，仅使用分析纯试剂；水为GB/T 6682规定的二级水。 4.2 稀释上机用柠檬酸钠缓冲液，pH2.2：称取柠檬酸三钠 19.6g，用水溶解后加入优级纯盐酸16.5mL， 硫二甘醇5.0 mL，苯酚1g，加水定容至1000 mL，摇匀，用G4垂熔玻璃砂芯漏斗过滤，备用。 4.3 盐酸溶液：0.02mol/L。 4.4 L-赖氨酸盐酸盐标准溶液：准确称取L-赖氨酸盐酸盐18.3mg用0.02mol/L的盐酸溶液溶解并定 容至100mL，贮冷暗处备用，该溶液浓度为2umol/50mL；用时用pH2.2上机缓冲液稀释20倍后作标准 液，浓度为0.1umol/mL。 5 仪器 5.1 分析天平：精确至0.1mg。 5.2 氨基酸自动分析仪：茚三酮柱后衍生离子交换色谱仪，分辨率大于90%。 6 试样制备 取有代表性的试样，按四分法缩减至25g左右，粉碎并过0.25mm孔径筛，充分混匀后装入密闭容 器中备用。 7 测定步骤 7.1 样品前处理 准确称取18mg左右试样 （精确到0.0001g）于容量瓶中，用0.02mol/L的盐酸溶液 （4.3）溶解并 定容至100mL；再用pH2.2缓冲液（4.2）稀释20倍后，待测。 7.2 测定 按仪器说明书，调整好仪器操作参数、洗脱用缓冲液的pH和适当的分析程序，分别注入0.1umol/mL L-赖氨酸盐酸盐标准工作液和制备好的试样，用氨基酸自动分析仪以外标法分析测定试样中赖氨酸盐酸 盐含量。 8 计算 1 DB37/T 1425—2009 按下式计算： C1/50FVM