反相高效液相色谱法分离2￣氟苯基￣5￣甲基苯并恶唑和2￣氯苯基.PDFVIP

２０１３年８月 Ｖｏｌ.３１Ｎｏ.８ Ａｕｇｕｓｔ ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ７５８~７６２ 研究论文 ＤＯＩ:１０.３７２４/ ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１３.０１０３０ 反相高效液相色谱法分离２￣(氟苯基)￣５￣甲基苯并恶唑和 ２￣(氯苯基)￣５￣甲基苯并恶唑的位置异构体 王　 敏∗ (中国科学院福建物质结构研究所ꎬ福建 福州３５０００２) 摘要:基于商品化的普通色谱柱建立了２￣(氟苯基)￣５￣甲基苯并恶唑和２￣(氯苯基)￣５￣甲基苯并恶唑邻、间、对位置 异构体的分离检测方法ꎮ 色谱柱为Ｉｎｅｒｔｓｉｌ ＯＤＳ￣ＳＰ Ｃ (２５０ ｍｍ ×４６ ｍｍꎬ５ μｍ)ꎬ以乙腈(Ａ)和水(Ｂ)为流动 １８ 相ꎬ在６０％ Ａ~８０％ Ａ 间线性梯度洗脱 １５ ｍｉｎꎬ流速为１５ ｍＬ/ ｍｉｎꎬ柱温４０ ℃ꎬ检测波长为３１０ ｎｍꎮ 在质量浓度 为２~２００ ｍｇ/ Ｌ范围内ꎬ２￣(氟苯基)￣５￣甲基苯并恶唑邻、间、对位的异构体、２￣(氯苯基)￣５￣甲基苯并恶唑邻、间、对 位的异构体具有良好的线性关系ꎬ６ 种化合物的检出限(Ｓ/ Ｎ ＝３)依次为００３０７、００２９３、００３１５、００２２６、 ００２３７、００２２６ ｍｇ/ Ｌꎮ 该法既为５￣甲基苯并恶唑与氟苯或氯苯碳氢活化偶联反应制备的异构体混合物提供了一 个快速检测的方法ꎬ又为２￣芳基苯并恶唑类异构体的分离检测提供了参考ꎮ 关键词:高效液相色谱ꎻ苯并恶唑ꎻ位置异构体ꎻＣ 柱 １８ 中图分类号:Ｏ６５８　 　 　 文献标识码:Ａ　 　 　 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)０８￣０７５８￣０５ Ｒｅｖｅｒｓｅｄ￣ｐｈａｓｅ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ２￣(ｆｌｕｏｒｏｐｈｅｎｙｌ)￣５￣ｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｏｘａｚｏｌｅ ａｎｄ ２￣(ｃｈｌｏｒｏｐｈｅｎｙｌ)￣５￣ｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｏｘａｚｏｌｅｐｏｓｉｔｉｏｎａｌ ｉｓｏｍｅｒｓ ＷＡＮＧ Ｍｉｎ∗ (Ｆｕｊｉａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｔｈｅＳｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ＭａｔｔｅｒꎬＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙ ｏｆ ＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＦｕｚｈｏｕ３５０００２ꎬＣｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ２￣(ｆｌｕｏｒｏｐｈｅｎｙｌ)￣５￣ｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｏｘａｚｏｌｅ ｏｒｔｈｏ￣ꎬ ｍｅｔａ￣ꎬ ｐａｒａ￣ｐｏｓｉｔｉｏｎａｌ ｉｓｏｍｅｒｓ ａｎｄ ２￣(ｃｈｌｏｒｏｐｈｅｎｙｌ)￣５￣ｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｏｘａｚｏｌｅ ｏｒｔｈｏ￣ꎬｍｅｔａ￣ꎬｐａｒａ￣ｐｏｓｉ￣ ｔｉｏｎａｌ ｉｓｏｍｅｒｓ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｗｉｔｈ ａ ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ ｃｏｍｍｏｎ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｃｏｌｕｍｎ. Ｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｏｎ ａｎ Ｉｎｅｒｔｓｉｌ ＯＤＳ￣ＳＰ Ｃ ｃｏｌｕｍｎ (２５０ ｍｍ ×４６ ｍｍꎬ５ μｍ) ａｔ ４０