溶剂萃取流动注射分光光度法用于复方制剂-药学学报.PDF

● 药 ≯学报 ActaPhavmaceut SLnkza[991 26t9)：710～713 溶剂萃取～流动注射分光光度法用于复方制剂 中甲氧苄啶的分析 刘万忠 高军强 (}胡北省药品检验所 ，武汉430064) 溶剂萃取一 流动往射分析法 (solventextraction— flowinjectionanalysis，SE—FIA) 是一种将流动注射分析技术与溶剂摹取结合的方法 。因该法系在密封体系中连续进行 ，不 仅避免了对环境污染和繁复操作 ，而且节省试剂 ，速度较快 ，为实现 自动化萃取提供 J，一 条 良好的途径 ，因而获得了广泛的应用 …，也有不少报道用于药物的分析和研究 “一 ；本 文对抗菌药甲氧苄啶 (TMP)的溶剂萃取一 流动注射分析法 (SE— FIA)进行了研究 ，对 其主要影响因素如进样量 、反应管长度 、萃取管长度及载流流速等进行 了初步探讨 ，采用光 度检测法干280nm处测定了复方磺胺甲晤唑片 复方小檗碱注射液 、增效联磺片和复方四 环素片m中TMP的含量 ，方法简便快速 、结果准确可靠 ，样品分析速度约 50次 ／h。 实 验 部 分 一 ． 仪器及试剂 FjA— T 型通用流动注射分析仪 东北电力学院仪器仪表厂 ；UV一200双波长分光 光度计 ，U一125MU记录仪及 C—RIB色谱处理机 日本 ，Shimadzu，该分光光度计经 适当改装 ，即可作为流动注射光度检测器 ，流通池体积为 l8 1：T型相分隔器和相分离器 按图 1自制 Fig IStructureofphasesegmentor(1ef1)andphiaseseparator(ri )1．Tefloncylinderwithadiameterof2cmand alenght of2clYt：2．3and4 Stainlesssteeltube(ID 0 5，10，and 1．5rftrn，respectively)；5 Teflontube¨D 07n】r|1J 甲氧苄啶标准品 原料药 ，按药典法 测得其含量为99．8％ ；其余试剂为分析纯 。 甲氧苄啶标准溶液和样品溶液 用0．1mol／LHC1溶液配翩 。 复方磺胺甲嗯唑片 湖北天门制药厂 ：增效联磺片 湖北宜昌制药厂 ；复方小檗碱注 射液 湖北民廉制药厂 ；复方四环素片 参照文献 、处方制备 本文于 】990年 6月25月收到 药学学报 Ac Pharmao~uticaSini~ 1991：26{9)：710～ 713 7l 二 ．测量流路及原理 TM P的SE—FIA测量流路如图2所示 酸性样品溶液注入 0．2mol／LNaOH载流溶液 厂 兰 中，经过一定长度的反应管道 (R)，即显碱性，与 —十 I】 ～ 。 r 置换瓶中被水置换出来的有机溶剂(CHC1)混合，同c1 —]q上V ^，— 时被相分隔器 (segmentor)分隔成有规则按比例的小 c：__【兰 —— !] 』 段 ，随后进入萃取管道进行自动萃取，由于样品溶 ，l：I 凹 口i 液显碱性 ，其 中共存的物质如磺胺嘧碇 、磺胺甲嚼唑 、 L———————————— 小檗碱及四环素等在碱性水溶液 中的溶解度大干在氯 Fi2．Schematicdiagramofmanifoldforsolvent 仿 中的溶解度 ，而TMP恰好相反 ，因而通过萃取管 extrac~on—flowinjectiondeterrmnationoftnn~。 后 ，共存的其它物质仍然 留在水相 中，而 TMP被 thoprimP‘P·ump；W W·asle； ‘nj “。vatv～ 苹取到有机相中。萃取后的两相再经过T型相分离 ：舞 2 器(s~Tparator，见 图 1)，因两相 的比重不同而 自动分 tube(ID1．0ram)：E．Extracdoncoil(ID07 离。比重