微波消解r氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒-岩矿测试.PDFVIP

２０１３年６月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．３ Ｊｕｎｅ２０１３ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ４４５～４４８ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１３）０３ ０４４５ ０４ 微波消解 －氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒 陶秋丽，韩张雄，熊　英，牟乃仓，雒　虹，王曦婕 （陕西省矿产资源勘查与综合利用重点实验室，陕西省地质矿产实验研究所，陕西 西安　７１００５４） 摘要：粉煤灰中含有的硒元素较高，有综合利用价值。由于基体的复杂性，并未形成成熟可靠的测定技术。 本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法，采用氢化物发生－原子荧光光谱法测定粉煤 灰中的硒。样品经氢氟酸－硝酸－双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液，消解液经浓盐酸还原后， 加入三价铁盐消除共存元素的干扰，所加的铁盐量不干扰硒的测定。方法检出限为０．０２０ ｇ／ｇ；平行测定 μ ５份粉煤灰样品，相对标准偏差低于４．２％；加标回收率为９４．０％～１０５．０％。应用建立的方法对煤飞灰标 准物质进行分析，测定值与标准值基本相符；对不同地区的实际粉煤灰样品进行分析，证实方法可靠，可用于 粉煤灰中硒元素的测定。 关键词：粉煤灰；硒；微波消解；氢化物发生－原子荧光光谱法 中图分类号：ＴＱ５３６．４；Ｏ６１３．５２；Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ｂ 粉煤灰是煤经高温燃烧后的产物，是我国当前 飞灰和炉渣两部分，有文献［１６－１９］对粉煤灰中主量和 ［１］ 微量元素进行研究，发现其主要化学组成成分与土 排量较大的工业废渣之一 。粉煤灰中富集了多 种元素，如Ｓｅ、Ａｓ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｃｒ等，这些元素在土壤中 壤含量很接近。本文参考煤炭样品和土壤样品中硒 长期累积，会对土壤环境造成污染。随着电力工业 的原子荧光光谱分析方法，用氢氟酸－硝酸－双氧 的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加，由此引 水体系微波消解方法对样品进行前处理，研究了粉 ［２］ 煤灰中可能对Ｓｅ的测定产生干扰的几种元素，并加 起的环境污染问题 使人们广泛注意到粉煤灰的 处理和综合利用，如农业上合理利用粉煤灰中的Ｓｅ 入铁盐以消除干扰，在严格控制酸度的情况下，采用 可实现植物增产。Ｓｅ是一种双重作用的元素，低含 氢化物发生－原子荧光光谱法（ＨＧ－ＡＦＳ）进行测 量时是作物正常代谢不可缺少的微量元素之一；过 定，旨在建立一种快速测定粉煤灰中硒的可靠方法。 量的Ｓｅ将会造成作物减产，食用后对人类健康造成 ［３］ 潜在危害 。据不完全统计，燃煤排放的 Ｓｅ占全 １　实验部分 ［４］ 球人为 Ｓｅ排放量的５０％以上 ，粉煤灰中富集了 １．１　仪器及工作条件 大量的Ｓｅ元素，为保证农作物既增产又安全无污 ＡＦＳ－２０００双道原子荧光光度计（北京科创 染，对粉煤灰中硒含量的准确检测尤为重要。 海光仪器有限公司），仪器的工作参数列于表１。 目前常用测定硒的方法有原子吸收光谱法 硒高性能空心阴极灯（北京有色金属研究 ［５－６］ （ＡＡＳ） 、电感耦合等离子体质谱法 （ＩＣＰ－ 总院）。 ［７］ ＭＳ） 等，但ＡＡＳ灵敏度和稳定性不足，难以满足 １．２　主要试剂 检测要求；ＩＣＰ－ＭＳ技术会受到同质异位素的严重 硒标准储备溶液 （Ｓｅ）＝１００ ｇ／ｍＬ：称取 ρ μ 干扰。而原子荧光光谱法（ＡＦＳ）作为一种灵敏度 ０．１０００ｇ光