离子型稀土原矿化学分析方法.DOC

GB/T ××××—2002 GB/T ××××—2002 PAGE 2 PAGE 1 XB中华人民共和国工业和信息化部 发布××××-××-××实施××××-××- XB 中华人民共和国工业和信息化部 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 离子型稀土原矿化学分析方法 离子相稀土总量的测定 Chemical analysis methods of Ion type rare earth ore — Determination of total rare earth ion phase— Methods one—Inductively coupled plasma mass spectrometry method Methods two—Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method Methods three—EDTA titrimetry method （送审稿） XB/T XXX—201× 中华人民共和国稀土行业标准 ICS 77.120.99 H14 XB/T XXX—201× XB/T XXX—201× PAGE 2 PAGE I 前 言 目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准。本标准是为了满足离子型稀土原矿离子相稀土总量测定而制定。 本标准由三个方法组成: 方法1 电感耦合等离子体质谱法； 方法2 电感耦合等离子体发射光谱法； 方法3 EDTA容量法。 三个方法的测定范围出现重叠时，以方法1作为仲裁方法。 本标准由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本标准方法1由赣州有色冶金研究所、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、包头稀土研究院、国家钨与稀土产品质量监督检验中心起草。 本标准方法1起草人：黎英、刘鸿、施意华、邱 丽、李建亭、郝茜、陈文、刘平。 本标准方法2由赣州有色冶金研究所、赣州虔东稀土集团股份有限公司、全南县新资源稀土有限责任公司、广西地润矿业投资有限公司起草。 本标准方法2起草人：谢璐、刘鸿、温斌、姚南红、祁生平、陈燕、张鹍、何耀、李毅、韦莉。.本标准方法3由赣州有色冶金研究所、福建省长汀金龙稀土有限公司、江西南方稀土高技术股份有限公司、广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站起草。 本标准方法3起草人：叶春生、杨峰、刘鸿、谢璐、周燕、陈绯宇、龚兴芳、黄肇敏、何小虎。 PAGE 2 PAGE 1 离子型稀土原矿化学分析方法 离子相稀土总量的测定 方法1 电感耦合等离子体质谱法 范围 本方法规定了离子型稀土原矿中离子相稀土总量的测定方法。 本方法适用于离子型稀土原矿中离子相稀土总量的测定。测定范围为：0.010～0.50%。 方法原理 试样经硫酸铵溶液浸取，在稀硝酸介质中，以氩等离子体为离子化源，用质谱法测定十五个稀土分量，将各个分量加和即为离子相稀土总量。测定量是以内标法进行校正。 试剂和材料 3.1 硝酸（1+1）（用MOS级硝酸配制）。 3.2 过氧化氢（分析纯）。 3.3 硝酸 （MOS）。 3.4 镧标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1 h的氧化镧（REO99.5%，La2O3/REO99.99%），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.1），加2mL过氧化氢（3.2），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含1000μg 3.5 铈标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1 h的氧化铈（REO99.5%，CeO2/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL硝酸（3.1），加2mL过氧化氢（3.2），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化 3.6 镨标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1 h的氧化镨（REO99.5%，Pr6O11/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL硝酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化 3.7 钕标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钕（REO99.5%，Nd2O3/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL硝酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化 3.8 钐标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钐（REO99.5%，Sm2O3/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL硝酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用