试验四乙酸乙酯的制备.DOC

实验五 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法 2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。 二、实验原理 乙酸和乙醇在浓H2SO4催化下生成乙酸乙酯 浓H2SO4 CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O 110～120℃ 温度应控制在110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。 这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。 反应完成后，没有反应完全的CH3COOH.CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3，饱和Cacl2及无水Na2SO4（固体）除去。 三、仪器与试剂 1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。 2、试剂：冰醋酸、95%乙醇（化学纯）饱和Na2CO3 溶液、饱和Nacl溶液，固体无水Na2SO4、沸石、饱和Cacl2溶液。 四、实验步骤： 用量筒分别量取12ml CH3COOH、19ml CH3CH2OH及5ml浓H2SO4，置于圆底烧瓶中，充分混合后，按书中装置装好，再加入几粒沸石，加热前先 通水30分钟 转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中 分去下层水层分去下层 水层分去下层水层分去水层加入固体Na2SO4干燥15分钟，最后用量筒量取产品有多少ml或用天平称量所得产品质量。 五、实验结果 计算产率 产率＝或产率＝ 六、思考题 1、酯化反应有何特点？实验中采取哪些措施提高酯的产量？ 2、为什么要用饱和Nacl溶液洗涤？ 七、实验中应注意的问题 1、反应的温度不宜过高，因为温度过高会增加副产物的产量。 本实验中涉及到的副反应较多。如： 2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH+H2SO4CH3CHO+SO2+H2O 2、在洗液过程中，在用饱和Na2CO3溶液萃取后，要用饱和Nacl溶液萃取一次，然后再用饱和Cacl2溶液萃取，否则，液体中如果残留有，则会和Ca2+生成CaCO3沉淀而影响产品的纯化过程。 3、在分去下层水层时，一定要把分液漏斗的顶部塞子打开，否则不能分去下层水层。