中药化学成分提取分离技术.pptVIP

（五）盐析法 三、结晶法 原理 —— 利用温度不同引起溶解度的改变进行分离 结晶溶剂的选择 1．溶解度： 对纯化成分—— 热溶，冷不溶 对杂质 —— 冷热都不溶或冷热都溶 2．与被结晶的成分不发生化学反应。 3．沸点 溶剂的沸点适中，若沸点过高，则附着于晶体表面不易除去，过低又不利于晶体析出。 常用于结晶的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯、醋酸、吡啶等。当用单一溶剂不能达到结晶时，可用两种或两种以上溶剂组成的混合溶剂进行结晶操作。 常用的混合溶剂有：水-乙醇、水-丙酮、乙醇-乙醚、乙醇-氯仿、乙醇-醋酸乙酯-乙醚等。 结晶方法 去杂 制备过饱和溶液 析晶 操作关键：溶解 趁热抽滤 沉淀 （热不溶型杂质） 滤液 放冷析晶 （冷热都不溶杂质）母液 结晶 结晶纯度的检查 1、外观：颜色、晶型 结晶性纯净物质，一般具有一定的晶形和均匀的色泽。化合物结晶的形状往往因所用溶剂不同而有差异。 2、mp 检查溶点、溶距 3、TLC —— 三种不同溶剂系统均为一个斑点 4、HPLC—— 基线稳定的单峰 过滤技术 第二节 中药化学成分的其他分离技术 一、分馏法 二、透析法 三、升华法 适于有升华性的成分的分离，如游离蒽醌、小分子游离香豆素、某些生物碱如咖啡因等。 在加热升华的过程中，往往伴有热分解现象，产品不纯，产率较低，故少用于提取而常用于升华性成分的预实验。 第三节 色谱法 定义——利用混合物中各成分对固定相和移动相的亲和力的差异使之相互分离的方法，又称层析法或色层法。这是一种物理化学分离、分析技术。 作用——可用于混合物的分离，又可用于化合物的定性检识和定量分析。 二、色谱法的分类 按两相状态不同分类 按操作方法不同分类 按色谱分离过程的原理不同分类 按两相状态不同分类 色谱其中的一相固定不动，称为固定相; 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 两 相状 态 流动相 的物态 液相色谱（LC） 气相色谱（GC） 二、色谱法的分类 按两相状态不同分类 按操作方法不同分类 按色谱分离过程的原理不同分类 按操作方法不同分类 柱色谱 纸色谱 薄层色谱 二、色谱法的分类 按两相状态不同分类 按操作方法不同分类 按色谱分离过程的原理不同分类 按色谱分离过程的原理不同分类 （1）吸附色谱 （2）分配色谱 （3）离子交换色谱 （4）凝胶过滤色谱法 色谱法 GC LC CE 填充柱色谱法 毛细管柱色谱法 柱色谱 平面色谱法 高效液相色谱法 经典液相色谱法 吸附柱色谱 分配柱色谱 离子交换色谱 凝胶色谱 薄层色谱法 纸色谱 毛细管电泳色谱法 三、色谱过程 四、色谱曲线相关术语 W：峰宽 Wh/2：半峰宽 tR：保留时间 t0：死时间 tR，：调整保留时间 色谱峰 基线 一、吸附色谱法 （一）原理 利用吸附剂对不同成分吸附力的大小及展开剂解吸附作用的差异进行分离。 吸附牢的组分随展开剂移动慢，吸附弱的组分随展开剂移动快，一段时后，组分被分离。 第2节 中药化学成分的其他提取技术 水蒸气蒸馏法 超临界流体萃取法 超提取法 微波提取法 （1）水蒸气蒸馏法 原理：与水蒸气产生共沸点。 范围：适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。如挥发油、小分子量的生物碱等。 超临界流体（SCF）： 温度、压力略超过或靠近超临界温度(Tc)和临界压力(Pc)、介于气体和液体之间的流体。 （2）超临界流体提取法 超临界萃取（SFE）： SCF为萃取剂，萃取固体或液体中高沸点或热敏性成分，达到分离、纯化目的 相 密度(g/ml) 扩散系数(cm2/s) 粘度(g/cm.s) 气体(G) 10-3 10-1 10-4 超临界流(SCF) 0.3～0.9 10-3～10-4 10-4～10-3 液体(L) 1 10-5 10-2 物理性质 特点：气液两重性，高渗透能力、低粘度 密度与液体相近、优良的溶解能力 * 原理：用处于超临界条件下的特殊流体（介于气体和液体之间）为溶剂，具有更低的黏度和更高的扩散速度，对许多物质有很强的溶解能力。 如CO2：Tc 31.4℃，Pc 7.37Mpa 范围：适用于对热及化学不稳定的成分、低极性的成分的提取。 特点：接近室温工作，适用对热不稳定的成分，无有机溶剂残留，对环境无公害，提取效率高，节约能耗等。但对设备要求高。 （3）超声提取法 第三章 中药化学成分的分离技术 第一节